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【關鍵詞】  二乙氨基二硫代甲酸銀比色法

    二乙氨基二硫代甲酸銀比色法測定微量砷是目國內常用方法，該方法靈敏度較高，準確度和精密度都比較好，但該法采用金屬鋅作還原劑，反應時間比較長，在室溫下要近1h選用硼氫化鉀作還原劑可使還原反應速度大加快，約5～8min就可反應完成。

    1  儀器與試劑
   1.1  儀器  （1）砷化氫發生器。（2）721分光光度計。
   1.2  試劑  (1)二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺-氯仿溶液：稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用少量氯仿溶解，加入1.0ml三乙醇胺，再用氯仿稀釋至100ml。靜置后過濾至棕色瓶內，貯存于冰箱中。(2)醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸于10%醋酸鉛溶液中，2h后取出，使其自然干燥。(3)碘化鉀（500g/L）+硫脲溶液（50g/L）（1+1）。（4）硼氫化鉀-氯化鈉還原片：將4份重的優級純氯化鈉與1份重的硼氫化鉀（4:1）研碎混勻。在壓片機上壓成重量保持在1g左右的片劑，予帶塞的棕色瓶內保存。避免在潮濕天氣壓片。（5）砷標準溶液：取三氧化二砷，在110℃烘干1h，稱取0.6660g，溶于10ml 40%氫氧化鈉溶液中，用蒸餾水稀釋至500ml。此溶液1.00ml=1.00mg砷。臨用時稀釋成1.00ml=1.00μg砷的標準溶液。

    2  操作步驟
   （1）潔凈的水樣可直接測定，污染較嚴重的水樣則須按如下消化：取適量水樣置于長頸瓶中，加入3ml濃硫酸及5ml濃硝酸加熱消化至冒出白色煙霧。冷后加25ml蒸餾水，再煮沸至冒出白色大量煙霧止，定容至50ml。(2)取50.0ml澄清水樣式經消化的水樣，置砷化氫發生瓶中。(3)另取砷化氫發生瓶8，分別加入砷標準溶液0.00，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00及20.00ml，各加蒸餾水至50ml。(4)于試樣及砷標準砷發生瓶中加入2.0ml碘化鉀（500g/L）-硫脲溶液（50g/L），置沸水浴中加熱5min，取出放冷。(5)于各吸收管中分別加入5.0ml二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺-氯仿溶液，插入塞有醋酸鉛棉花的導氣管。迅速向各發生瓶中加入硼氫化鉀片劑片，立即塞緊瓶塞，勿使漏氣。室溫下反應5～8min，用氯仿將吸收液體積補充至5.0ml。1h內用515mμm波長、1cm比色杯測定。

    3  結果計算公式
  砷（As，mg/L）=相當于標準的微克   水樣積體（ml）

    4  討論
  4.1  波長選擇  取10μg砷，加水至50ml，按測定方法進行操作，選用不同的波長，分別測定光密度，結果見圖1。
    圖1  波長與光密度的關系    從圖1可知，波長510～520mμm處具有較大的吸收峰。
   4.2  顯色物的穩定時間  取10μg砷，加水至50ml，按測定方法進行操作，不同的時間，分別測定光密度，結果見圖2。
   圖2  時間對顯色物的影響從圖2可知，顯色物可穩定3h以上。
   4.3  標準曲線  取不同量的砷，按上述實驗條件操作，分別測定光密度，繪制標準曲線（回歸方程：Y=0.0079X+0.00008），結果見圖3。從圖3可知，在1～25μg符合朗伯-比耳定律。
    4.4  回收率試驗  取井水和污水，加入一定量的砷標準溶液，按測定方法操作，分別測定光密度，從標準曲線中求得砷含量，結果見表1。 圖3  標準曲線表1從表1中可知，本法平均回收率分別為93.3%～93.7%，變異系數為2.32%和2.92%。