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                          甘草酸

                          非售品
                          CAS:1405-86-3
                          分子式:C42H62O16
                          分子量:822.92

                          甘草酸的測定---高效液相色譜法


                          儀器設備:
                          1 儀器
                          1.1 高效液相色譜儀
                          1.2 色譜柱
                          十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按甘草酸計算應不低于2000。
                          1.3 紫外吸收檢測器

                          2色譜條件
                          2.1流動相:甲醇+0.2mol/l醋酸銨溶液+冰醋酸=67+33+1
                          2.2檢測波長:250nm
                          2.3柱溫:室溫
                          試樣制備: 1.稱取供試品
                          精密量取本品細粉約0.25g,為供試品。

                          2.對照品溶液的制備
                          精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg,置50ml量瓶中,加流動相45ml,超聲處理使溶解,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg的溶液。

                          3.供試品溶液的制備
                          供試品,置50ml量瓶中,加流動相45ml,超聲處理(功率200w,頻率50khz)30分鐘,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續濾液10ml,置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
                           
                          應用范圍
                          本方法采用高效液相色譜法測定甘草浸膏中甘草酸的含量。
                          本方法適用于中成藥甘草浸膏。
                           
                          方法原理
                          本品經超聲處理后,搖勻,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測甘草酸的吸收值,計算出其含量。
                           
                          試劑
                          1.甲醇
                          2.0.2mol/l醋酸銨溶液
                          3. 冰醋酸
                           
                          試樣制備
                          1.稱取供試品
                          精密量取本品細粉約0.25g,為供試品。
                          2.對照品溶液的制備
                          精密稱取甘草酸單銨鹽對照品10mg,置50ml量瓶中,加流動相45ml,超聲處理使溶解,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,制成每1ml含甘草酸單銨鹽對照品0.2mg,折合甘草酸為0.1959mg的溶液。
                          3.供試品溶液的制備
                          供試品,置50ml量瓶中,加流動相45ml,超聲處理(功率200w,頻率50khz)30分鐘,取出,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續濾液10ml,置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
                           
                          操作步驟
                          分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ml,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長250nm處測定甘草酸(c42h62o16)的峰面積,計算出其含量。

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