副產甲酸鈉
1 范圍
本標準規定了副產甲酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于以分步結晶法從季戊四醇或新戊二醇母液中回收制得的副產甲酸鈉。
分子式：HCOONa
分子量：68.01（按 2007 年國際相對原子量表）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 3 要求
3.1 外觀：白色微黃色結晶或棕紅色結晶。
3.2 副產甲酸鈉的技術指標應符合表 1 所示的要求。
表1 技術要求
項 目 指 標
優等品 一等品 合格品
干燥減量，ω/% ≤ 1.0 2.0 3.0
有機雜質(以干基計),ω/% ≤ 8.0 12.0 15.0
甲酸鈉以干基計），ω/% ≥ 90.0 85.0 80.0
氯化鈉含量，ω/% ≤ 1.0 1.0 2.0
4 試驗方法
警告 試驗方法規定的一些過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.1 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 的三級水。分析中所用標準滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 制備。
4.2 外觀的測定
在自然光或熒光燈照下，將 5～10g 試樣放在潔白紙上，目視測定。
4.3 干燥減量 的測定
4.3.1 方法提要
將試樣置于干燥的烘箱中烘干，稱出其減少量，從而計算出干燥減量。
4.3.2 儀器設備
4.3.2.1 稱量瓶：φ40×25 ㎜
4.3.2.2 恒溫鼓風干燥箱：溫度能控制在 120℃，精度±1℃
4.3.2.3 電子天平：精確度 0.2mg
4.3.3 分析步驟
稱取均勻試樣 2.0～2.5g（稱準至 0.0002g）于已恒重的稱量瓶中，然后連蓋一起放入預先恒溫于 120±1℃的干燥箱中 2 小時后取出，稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，重復操作至恒重。
4.4.4 結果計算
干燥減量數值以%表示，按式（1）計算:
m1- m2
ω1=--------------×100……………(1)
m1- m0
式中：
m 0 —稱量瓶的質量，g；
m1 —稱量瓶與試樣的質量，g；
m2 —烘干后稱量瓶與試樣的質量，g。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大
于 0.2%。
4. 4 有機雜質 的測定
4.4.1 方法提要
試樣在（800±25）℃的高溫下灼燒一定時間，試樣中分解出來的產物減去試樣中甲酸鈉灼燒轉化為碳酸鈉的失重質量，即得到試樣中有機雜質的含量。
4.4.2 儀器設備
4.4.2.1 電子天平：精確度 0.2mg
4.4.2.2 馬弗爐：可控溫度在（500℃-1000℃），溫控精度 25+℃
4.4.2.3 可調電爐：1000w
4.4.2.4 銀坩堝：25～30 mL
4.4.3 分析步驟
稱取干燥后研細的均勻試樣 1.0～1.5g（稱準至 0.0002g）于已干燥的銀坩堝中，在電爐上緩慢加熱,直至全部碳化，然后放入預先恒溫于（800±25）℃的馬弗爐中灼燒至無黑色，取出坩堝，在空氣中冷卻 1 分鐘后，移入干燥器中冷至室溫，稱量，重復操作至恒重。
4.4.4 結果計算
有機雜質含量數值以%表示，按式（2）計算:
m1- m2
ω2=--------------×100- 0.2208×ω3……………(2)
m1- m0
式中：
m 0 —銀坩堝的質量，g；
m 1 —坩堝與試樣的質量，g；
m 2 —灼燒后坩堝與試樣的質量，g；
ω 3 —按 4.5 測定的試樣中甲酸鈉含量，%；
0.2208—甲酸鈉灼燒轉化為碳酸鈉理論失重的折算系數。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%。
4.5 甲酸鈉含量 的測定
4.5.1 方法提要
試樣在（800±25）℃高溫下灼燒，甲酸鈉轉化為碳酸鈉，以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑，用硫酸標準溶液滴定生成的碳酸鈉，溶液由綠色變為暗紅色即為終點。
4.5.2 儀器設備與試劑
4.5.2.1 可調電爐：1000w
4.5.2.2 燒杯：500 mL
4.5.2.3 酸式滴定管：50 mL，分度值 0.1mL
4.5.2.4 硫酸標準溶液：c（1/2H2SO4 ）=1.0mol/L
4.5.2.5 溴甲酚綠－甲基紅指示劑：溴甲酚綠與甲基紅按體積比 3：1 混合，搖勻。
4.5.3 分析步驟
將除去有機雜質的銀坩堝放入500 mL燒杯中，加入蒸餾水至坩堝全部浸沒為止，再放入數粒玻璃珠，在電爐上煮沸后取下迅速冷卻至室溫，加入3滴～5滴溴甲酚綠－甲基紅指示劑，用硫酸標準溶液滴至暗紅色，再煮沸2分鐘后冷卻至室溫，繼續用硫酸標準溶液滴至暗紅色為終點。
4.5.4 結果計算
甲酸鈉含量數值以%表示，按式（3）計算:
V×C×M×0.001
ω3=-----------------------×100……………(3)
m
式中：
C—硫酸標準溶液的濃度，mol/L；
V—滴定試樣消耗硫酸標準溶液的體積，mL；
M—甲酸鈉的摩爾質量，g/mol；〔M=68.01 g/mol〕
m—試樣的質量，g。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。
4.6 氯化鈉含量的測定
4.6.1 方法提要
試樣用水溶解，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定。
4.6.2 儀器設備與試劑
4.6.2.1 電子天平：精確度 0.2mg
4.6.2.2 三角燒瓶：250 mL
4.6.2.3 酸式滴定管：25 mL
4.6.2.4 硝酸銀標準溶液：C AgNO3 =0.1mol/L
4.6.2.5 鉻酸鉀溶液：50g/L
4.6.3 分析步驟
稱取均勻試樣1.5～2.0g（稱準至0.0002g）于三角燒瓶中，加入50 ml蒸餾水溶解后，再加入5滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色為終點。同時做空白試驗。
4.6.4 結果計算
氯化鈉含量數值以%表示，按式（4）計算:
(V-V0)×C×M×0.001
ω4=-----------------------×100……………(4)
m
式中：
C—硝酸銀標準溶液的濃度，mol/L；
V—滴定試樣消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
V0 —滴定空白消耗硝酸銀標準溶液的體積，mL；
M—氯化鈉的摩爾質量，g/mol； 〔M=58.44 g/mol〕
m—試樣的質量，g。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
5 檢驗規則
5.1 本標準要求中規定的所有項目均為型式檢驗，其中外觀、干燥減量、有機雜質、甲酸鈉含量為出廠檢驗項目，正常情況下，每周不少于一次型式檢驗。
5.2 產品應經質檢部門按本標準的要求檢驗，檢驗合格后方可出廠，并附有產品合格證。
5.3 同等質量的均勻產品一天為一個批次，取樣按 GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，所采樣總量約 400g，樣品混勻后，平均分裝在兩個干燥的自封塑料袋中，一份作為留樣，一份作為檢驗樣。留樣保存期為一個月。
5.4 檢驗結果中如有一項指標不符合標準的要求時，重新自兩倍量的包裝袋中取樣進行復檢。復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品判為不合格。
6. 標志、 包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品的包裝容器上應貼有標簽或涂印：生產廠廠名、廠址、產品名稱、型號、凈重、批號、生產日期、執行標準代號等。
2 6.2 包裝
產品用塑料編織袋或復膜塑料編織袋包裝，凈重 25kg 或 40 ㎏，也可根據客戶要求定制包裝。
3 6.3 運輸
產品應裝在清潔、干凈帶篷的的車輛中運輸，運輸時應避免日曬雨淋。
4 6.4 貯存
產品應儲存在清潔、陰涼、通風、干燥的庫房內，不得露天堆放，避免日曬雨淋，遠離熱源及強酸。