正丁酰氯含量檢測方法

1　目的：建立正丁酰氯檢驗的氣相色譜操作方法及過程步驟，以便標準化操作。

2　適用范圍：　本標準適用于正丁酰氯的產品分析及檢驗。

3　定義：　正丁酰氯 CAS＃141-75-3

4　注意事項：　正丁酰氯對眼、粘膜、上呼吸道及皮膚有強烈刺激性。吸入后可因喉和支 氣管的炎癥、痙攣和水腫，化學性肺炎或肺水腫而致死。接觸后表現有燒灼感、咳嗽、喘息、喉炎、氣短、頭痛、惡心和嘔吐。可致皮膚灼傷。

5　標準引用：　無國標

6　技術指標：　含量＞99% 外觀為無色透明液體，無可見雜質。

7　取樣方法：　按Q/HC.P0608061/04中的物料取樣方法6.1條取樣。

8　檢驗操作步驟：
8.1　外觀檢測：　目測溶液時無色透明液體，無可見雜質為合格。
8.2　含量測定：
8.2.1　儀器條件：氣相色譜儀 FID檢測器 N2000數據工作站 
色譜柱SE－54 30m×0.32mm×0.4μm
8.2.2 檢驗條件：柱室80℃（2min）－15℃/min－180℃（4min）
 汽化210℃ 檢測　240℃ 進樣量　0.2μl 運行時間12 min
8.2.3 測定步驟：
a　樣品配制　于10ml容量瓶中加入1.0ml分析純正丁醇、0.5ml被測樣品，于65℃水浴中酯化30min，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度。
b　測定　氣相色譜儀啟動后，按檢測條件8.2.2調節儀器，待儀器各項操作條件穩定后，進有機層0.2μl樣品分析，12min后按停止鍵，同等條件下用正丁醇做空白，根據各組分出峰面積，鎖定正丁醇出峰，用歸一法進行處理。（包括所有的響應雜質結果）
8.2.4允許誤差：平行測定兩結果之差不大于0.2%，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。