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                          丙二酸質量檢測

                          非售品
                          CAS:141-82-2
                          分子式:HOOCCH2COOH
                          分子量:

                          丙二酸質量標準
                          1. 范圍
                          本標準規定了丙二酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
                          本標準適用于丙二酸二乙酯或者丙二酸二甲酯生產的丙二酸。
                          分子式:COOHCH 2 COOH
                          相對分子質量: 104.06(按2007年國際相對原子質量計)
                          溶解性:溶于水、乙醇和乙醚
                          2. 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
                          件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601—2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
                          GB/T 602—2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 603—2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 606—2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
                          GB/T 617—2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
                          GB/T 9735—2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
                          GB/T 9741—2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
                          GB 15346—2012 化學試劑 包裝及標志
                          HG/T 3484—1999 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
                          HG/T 3921—2006 化學試劑 采樣及驗收規則
                          JJF 1070-2005 定量包裝商品計量檢驗規則
                          《定量包裝商品計量監督管理辦法》國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)第75號令
                          3. 要求
                          3.1 外觀
                          白色結晶體,顆粒狀。
                          3.2 質量指標
                          質量指標應符合表1規定。
                                                分析純 化學純 工業級
                          丙二酸質量分數,% ≥     99.5 99.0 99.0
                          熔點,℃        135.0~137.0 133.0~137.0 131.5~137.0
                          澄清度試驗 ≤            4 號 6 號 —
                          灼燒殘渣,% ≤           0.05 0.10 0.10
                          硫酸鹽(SO 4 ),% ≤    0.05 0.10 0.10
                          氯化物(Cl),% ≤       0.01 0.02 0.02
                          鐵(Fe),% ≤           0.001 — —
                          重金屬(以 Pb 計),% ≤ 0.0001 — —
                          水分,% ≤               0.30 0.50 0.50
                          3.3 凈含量
                          應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定。
                          4. 試驗方法
                          4.1 外觀
                          在自然光下目測。
                          4.2 丙二酸質量分數的測定
                          4.2.1 測定中所用試劑溶液應符合 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 規定。
                          4.2.2 測定步驟:
                          稱取0.2g樣品(精確至0.000 2g)于250ml錐形瓶中,加入50mL不含二氧化碳水中,搖晃至樣品完
                          全溶解,加2滴酚酞為指示劑(10g/L),用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定,至粉紅色為終點。
                          4.2.3 計算:
                                  C×V×0.10406
                          X =-----------------------×100%............ (1)
                                        2m
                          式中:
                          V —滴定消耗氫氧化鈉標準溶液,mL;
                          C — 氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度,mol/L;
                          m — 樣品的質量,g;
                          0.104 06 — 每毫摩爾丙二酸質量,g/moL。
                          4.2.4 允許誤差
                          兩組平行測定結果相對誤差不大于 0.5%,取其算數平均值為分析結果。
                          4.3 熔點
                          按GB/T 617-2006的規定進行。
                          4.4 灼燒殘渣
                          稱取1g樣品(精確至0.000 2g),置于已在800℃±50℃恒重的坩堝中,加0.5mL硫酸炭化后在高溫爐中(800℃±50℃)灼燒。按GB/T 9741-2008的規定測定。
                          4.5 澄清度
                          稱取2g樣品(精確至0.000 2g),按HG/T 3484-1999的規定測定。
                          4.6 硫酸鹽
                          稱取 2g 樣品(精確至 0.000 2g),放入 50mL 蒸發皿,加入 25mL 蒸餾水,溶解,加碳酸鈉中和(對石蕊試紙呈中性),在水浴上蒸干,在高溫爐中(800℃±50℃)灼燒至白色,冷卻至室溫,殘渣溶于20mL 水,加鹽酸中和(對石蕊試紙呈中性),再多加 2 滴鹽酸,過濾,濾液加蒸餾水稀釋至 25mL,加入 2mL 氯化鋇溶液(25%),放置 20min,生成渾濁,渾濁度與標準溶液比對。標準溶液按 GB/T 602-2002表 1 序號 28 方法配制。
                          4.7 氯化物
                          稱取 2g 樣品(精確至 0.000 2g),放入 50mL 蒸發皿,加入 25mL 蒸餾水,溶解,搖晃至溶解,加碳酸鈉中和(對石蕊試紙呈中性),在水浴上蒸干,在高溫爐中(800℃±50℃)灼燒至白色,冷卻至室溫,殘渣溶于 40mL 水中,過濾,取濾液 20mL,加入 2mLHNO 3 (25%),加入 2mL0.1mol/L 硝酸銀,搖勻,放置 5min,與標準溶液比對。標準溶液按 GB/T 602-2002 表 1 序號 30 方法配制。
                          4.8 鐵
                          稱取 1g 樣品(精確至 0.000 2g),溶于 10mL 水中,加 1 滴 1%酚酞指示劑,用氨水中和至粉紅色,用 1mol/L 乙酸中和至溶液無色,稀釋至 20mL,加 2mL10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置 5min 加 2mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH=3)及 2mL0.2%鄰菲羅啉搖勻,與標準溶液比對。標準溶液按 GB/T 602-2002 表 1序號 55 方法配制。
                          4.9 重金屬
                          按GB/T 9735-2008的規定測定。
                          4.10 水分測定
                          按GB/T 606-2003的規定測定。
                          4.11 凈含量
                          按JJF 1070-2005的規定進行。
                          5. 檢驗規則
                          5.1 組批
                          一個生產批為一批。
                          5.2 采樣
                          按HG/T 3921-2006中4.4、4.5方法執行。
                          5.3 檢驗
                          5.3.1 產品必須經本公司質檢部門檢驗合格后方可出廠。
                          5.3.2 出廠檢驗項目為本標準中的 3.1~3.3 條。
                          5.4 判定規則
                          檢驗中發現產品有一項不合格時,應從同一批產品中加倍采樣,對不合格項進行復檢,如仍不合格,則判該批產品為不合格。
                          6. 標志、包裝、運輸與貯存
                          按GB 15346的規定進行。其中:
                          a) 包裝單位:第 4、5 類;
                          b) 內包裝形式:NB –48、NBY-5 或雙層塑料袋凈含量 25 ㎏;
                          c) 隔離材料:GC-3;
                          d) 外包裝形式:WB-1 WB-5 或 45×35(cm)紙板桶;
                          e) 本產品應放在通風、干燥、防雨的室內倉庫,離地離墻 15cm 以上,禁止與堿類物質混放。
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