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                          二正丁醚質量檢測

                          非售品
                          CAS:142-96-1
                          分子式:(CH3CH2CH2CH2)2O
                          分子量:

                          正丁醚質量標準
                          1 范圍
                          本標準規定了正丁醚的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于正丁醚。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
                          的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方
                          研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
                          GB190 危險貨物包裝標志
                          GB/T191-2000 包裝儲運圖示標志
                          GB/T3143-1982 液體化工產品顏色測定法(Hazen 單位—鉑-鈷色號)
                          GB/T6283-1986 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
                          GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
                          GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
                          GB/T9722-1988 化學試劑 氣相色譜法通則
                          GB/T14827-1993 有機化工產品酸度、堿度的測定方法 容量法
                          3 要求
                          產品控制項目指標應符合表1的要求。
                                       優級品 一級品
                          外觀 無色透明液體,無機械雜質
                          色度,Hazen ≤ 20 20
                          正丁醚含量,% ≥ 99.5 99.0
                          水分,% ≤ 0.05 0.05
                          酸度(以MAA 計),% ≤ 0.02 0.03
                          4 試驗方法
                          本標準所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
                          4.1 外觀的測定
                          目測。
                          4.2 色度的測定
                          按GB/T3143-1982 中規定的方法進行測定
                          4.3 正丁醚含量的測定
                          4.3.1 方法提要
                          使用內壁涂SE-30 固定液的熔融石英玻璃毛細管柱和配有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀,樣品直接進樣汽化,流經色譜柱,使其中各組分分離,再通過檢測器檢測,測得各組分的峰面積后,用帶校正因子的面積歸一化法進行計算。
                          4.3.2 試樣和溶液
                          —固定液:SE-30;
                          —氮氣:含量≥99.99%;
                          —氫氣:含量≥99.99%;
                          —空氣:含量≥99.99%;
                          —正丁醇:分析純;
                          —正丁醚標樣:已知準確含量。
                          4.3.3 色譜柱的老化
                          將色譜柱入口端與汽化室相連,出口端暫不接檢測器,以20mL/min 的流量通入載氣(N2),升溫至240℃,并在此溫度下,至少老化24 小時。老化后將柱出口端與檢測器相連。
                          4.3.4 儀器
                          —氣相色譜儀:具有氫焰離子化檢測器,靈敏度和穩定性應符合GB/T9722-1988 的規定;
                          —色譜數據處理系統;
                          —毛細管色譜柱:SE-30 X30M;
                          —進樣系統:具有分流/不分流進樣裝置和熔融的石英內襯;
                          —微量進樣器:1.0μL 或10μL。
                          4.3.5 操作條件
                          —柱溫:初始溫度80℃,初始柱溫保持3 分鐘后以10℃/min 升溫速率升溫至200℃,并保持20分鐘;
                          —汽化室溫度:200℃;
                          —檢測室溫度:200℃。
                          —載氣(氮氣)柱后流速:5mL/min;
                          —空氣流速:300mL/min;
                          —氫氣流速為:30mL/min;
                          —進樣量:0.4μL。
                          以上操作參數是典型的,可根據儀器不同特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
                          4.3.6 分析步驟
                          在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用干凈的微量注射器,吸取0.4μL 混合均勻的試樣,迅速注入色譜柱內,待各組分出峰完畢,由色譜數據處理系統測量峰面積,采用帶校正因子的面積歸一化法計算各組分含量。
                          4.3.7 結果的表述
                          以質量分數表示的正丁醚含量X1按式(1)計算:
                                             f1· A1
                          X1= ——————————(1-X2) × 100 ------------(1)
                                            Σ(fi·Ai)
                          式中:
                          f1 —正丁醚的質量校正因子(按GB/T9722-1988 中規定的方法求取);
                          A1—正丁醚的峰面積,cm2;
                          X2—4.4 測定的試樣的水分,%;
                          Σ(fi·Ai) — 各組分質量校正因子與峰面積乘積的總和,cm2。
                          4.3.8 允許差
                          兩次平行測定結果的差值不得大于0.3%,取兩次測定結果的算術平均值作為測定結果。
                          4.4 水分的測定
                          按GB/T6283-1986 中規定的方法進行測定。
                          4.5 酸度的測定
                          按GB/T14827-1993 中規定的方法進行測定。
                          5 檢驗規則
                          5.1 出廠檢驗
                          5.1.1 產品出廠由本廠的質量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的產品質量檢測報告后方可出廠,產品質量檢測報告內容應包括:生產單位名稱、產品名稱、本標準編號、生產日期(或批號)、批量、檢驗日期、檢驗人員編號和質量指標及檢驗結果等。
                          5.1.2 出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
                          5.2 組批和抽樣
                          5.2.1 出廠檢驗按批進行,以1 噸產品為一批。
                          5.2.2 產品以整批的產品包裝件數作為總體物料的單元數,按GB/T6678-2003 中6.6 的規定確定采樣單元數。從選取的包裝中按GB/T 6680-2003 中的規定采樣,每批產品采樣總量不少于500mL,混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶或聚乙烯瓶中,密封貼上標簽,并注明生產廠廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗用,另一瓶密封保存,以備查用。
                          5.3 判定
                          5.3.1 使用單位有權按照本標準的規定,對產品進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準的要求并進行驗收。
                          5.3.2 檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,則重新自兩倍量的包裝中采樣復驗,復檢所有指標符合本標準要求時,判定為合格,復驗結果即使有一項指標不符合本標準要求時,則判整批產品不合格。
                          5.4 仲裁
                          供需雙方對產品質量發生異議時,可以協商解決或請仲裁單位按本標準規定進行仲裁。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          產品包裝上應附著清晰牢固的標志,注明產品名稱、商標、產品等級、生產日期(或批號)、凈重、生產單位名稱、地址、產品標準編號以及GB190 中“易燃” 標志等。儲運圖示標志應符合GB/191-2000的有關規定。
                          6.2 包裝
                          產品用清潔干燥的200 升的鍍鋅桶或塑料桶包裝,每桶凈重155kg。
                          6.3 運輸
                          產品在運輸過程中,應遮蓋、防潮、防曬、切勿倒置和猛烈撞擊。
                          6.4 貯存
                          本產品易燃,應在30℃以下貯存,防曬、防雨、隔離火源。
                          6.5 保質期
                          產品自生產之日起。保質期為6 個月。
                          7 安全
                          該產品易燃,遇明火、高熱易引起燃燒,因此,要注意防火、防靜電,操作時要戴防護用品。

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