間氨基苯乙酸
一 試驗條件
1.儀器:GC—9790Q 檢測器:FID 浙江分析儀器有限公司
2.色譜工作站:CS—2202 衢州市瑞爾豐化工有限公司
3.色譜柱:CS—05/30m×0.32mm×0.25µm 衢州市瑞爾豐化工有限公司
4.色譜空氣源:GAS 衢州市瑞爾豐化工有限公司
5.溫度:COL 初始溫度190℃ 保持時間5min
升溫速率30℃/ min
最終溫度 250℃ 保持時間8min
INJ 280℃ DET 250℃
6.載氣:N2 柱前壓力:0.06MPa 分流比: 70:1
7. 氫氣: 0.08Mpa
8. 空氣:0.05Mpa
9. 溶劑:甲醇
10.進樣量:0.6µL
二 色譜圖
(略)
2.04′—溶劑(甲醇)
3.98′—間氨基苯乙酸
5.44′—4-氯-3氨基苯乙酸
6.72′—4-氯-3硝基苯乙酸
三 結果與討論
1、 間氨基苯乙酸為淡黃色晶體,熔點(152~154)℃,用甲醇加熱溶解后,按上述試驗條件進樣分析,能將間氨基苯乙酸中的原料轉化峰及其雜質組分完全分開,其分析結果比液相色譜好。
2、 此樣不能用丙酮溶解,否則會出現怪峰,其原因不明。
定量方法: 峰面積歸一法。