結構式
CAS: 144-80-9
分子式: C8H10N2O3S
分子量: 214.24
中文名稱: 磺胺醋酰
N'-乙酰磺胺
英文名稱: n-sulfanilyl-acetamid
n-((4-aminophenyl)sulfonyl)-acetamid
acetocid
性質描述: 白色結晶粉末,熔點179-184℃。溶于乙醇,微溶于水或乙醚,幾乎不溶于氯仿或苯,溶于稀礦酸或氫氧化堿溶液。無臭,有特殊酸味。
制備:
1.磺胺醋酰的制備
在裝有攪拌棒及溫度計的100mL三頸瓶中,加入磺胺17.2g,22.5%氫氧化鈉22mL,開動攪拌,于水浴上加熱至50℃左右。待磺胺溶解后,滴加醋酐3.6mL,77%氫氧化鈉2.5mL(首先,加入醋酐3.6mL,77%氫氧化鈉2.5mL;隨后,每次間隔5min,將剩余的77%氫氧化鈉和醋酐分5次交替加入,每次2ml)。加料期間反應溫度維持在50~55℃及pH12~13;加料完畢繼續保持此溫度反應30min。反應完畢,停止攪拌,將反應液傾入100mL燒杯中,加水20mL稀釋。用36%鹽酸調至pH7,于冰水浴中放置30min,并不時攪拌析出固體,抽濾固體,用適量冰水洗滌。洗液與濾液合并后用濃鹽酸調至pH4~5,抽濾,得白色粉末。
用3倍量(3mL/g)10%鹽酸溶解得到的白色粉末,放置30min,不時攪拌,盡量使單乙酰物成鹽酸鹽溶解,抽濾除不溶物。濾液加少量活性碳室溫脫色10min,抽濾。濾液用40%氫氧化鈉調至pH5,析出磺胺醋酰,抽濾,壓干。干燥,測熔點(mp.179~184℃)。若產品不合格,可用熱水(1:15)精制。
2.磺胺醋酰鈉的制備
將磺胺醋酰置于50mL燒杯中,于90℃熱水浴上滴加計算量的20%氫氧化鈉至固體恰好溶解,溶液pH為7~8,趁熱抽濾,濾液轉至小燒杯中冷卻,析出結晶,抽濾(用丙酮轉移),壓干,干燥,得磺胺醋酰鈉產品。
用途: 醫藥上用于治療結膜炎,砂眼及其他眼部感染。也用于合成其它藥品。
參考文獻:
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2 差示分光光度法測定磺胺醋酰鈉滴眼劑含量 袁繼民;崔敏 醫藥工業 1987 (11),497-499
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4 影響磺胺醋酰鈉滴眼劑穩定性因素的實驗考察 高宏科 華西藥學雜志 1991 (3),184-186
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