原乙酸三甲酯（TMOA）質量標準
前言
原乙酸三甲酯（TMOA）系以乙腈和甲醇為主要原料，經反應、精餾制得的。該產品主要用作醫藥及農藥中間體，還可用作生產三氯蔗糖、染料和香料的原料，目前無國家標準、行業標準和地方標準，制定本標準，作為組織生產和檢驗的依據。
本標準按照 GB/T 1.1-2009 的規定編寫。
本標準 2013 年 11 月首次發布并實施，2016 年 1 月份第二次發布是因公司名稱變更進行的,自發布之日起有效期限三年，到期應復審。
本標準在有效期內如有相應的國家標準、行業標準或地方標準發布，應及時復審以確定其繼續有效、修改或廢止。
本標準主要起草人：邢兆伍、耿佃云、李吉祥、陳漢濱。
1 范圍
本標準規定了原乙酸三甲酯（TMOA）的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于原乙酸三甲酯（TMOA）。
分子式：C 5 H 12 O 3
分子量：120.15（按 1987 年國際原子質量計）
閃 點：17℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 3143-1982 液體化工產品顏色測定法（Hazen單位-鉑-鈷色號）
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表1的要求。
外觀 無色透明液體
色度，鉑-鈷號 ≤ 20
原乙酸三甲酯質量分數，% ≥ 99.2
乙酸甲酯質量分數。% ≤ 0.3
甲醇質量分數。% ≤ 0.3
水分，% ≤ 0.05
4 試驗方法
備案 2016年01月23日 14點46分
備案 2016年01月23日 14點46分
Q/0300SWY 003—2016
2
4.1 外觀
取試樣適量注入50mL無色玻璃比色管中，從上向下在白色背景下目測。
4.2 色度的測定
按GB/T 3143-1982的規定進行測定。
4.3 原乙酸三甲酯、乙酸甲酯和甲醇質量分數的測定
4.3.1 方法提要
氣相色譜法：使用內壁涂 PEG-20M 固定液的熔融石英玻璃毛細管柱和配有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀，試樣直接進樣汽化，流經色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，測得各組分的峰面積后，用面積歸一化法進行計算。
4.3.2 試劑和溶液
——固定液：PEG-20M；
──氮氣：體積分數≥99.99%；
──氫氣：體積分數≥99.99%；
──空氣：凈化空氣（經過分子篩凈化干燥）；
——原乙酸三甲酯、甲醇、乙酸甲酯標樣：已知準確質量分數。
4.3.3 儀器
——氣相色譜儀：具有氫焰離子化檢測器，靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定；
——色譜數據處理機；
──毛細管色譜柱：30m×0.22mm(id)熔融石英柱，內壁涂固定液膜厚 0.25μm；
──進樣系統：具有分流/不分流進樣裝置和熔融的石英內襯；
——微量進樣器：10.0μL。
4.3.4 色譜柱的老化
將色譜柱入口端與汽化室相連，出口端暫不接檢測器，以 2.0mL/min 的流量通入載氣（N 2 ），升溫至210℃，并在此溫度下，至少老化24小時。老化后將柱出口端與檢測器相連。
4.3.5 色譜操作條件
──柱室溫度：初溫 70℃，保持 3min 后進行升溫，升溫速率 18℃/min，終溫 200℃，保持 5min；
──氣化室溫度，200℃；
──檢測室溫度：230℃；
──氮氣流量：30mL/min；
──氫氣流量：30 mL/min；
──空氣流量：300 mL/min；
──分流比：60：1；
——進樣量：0.4μL。
注：上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對操作參數做適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.6 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，用微量進樣器吸收試樣迅速注入色譜儀中，待各組分出峰
完畢，由色譜數據處理機測量峰面積。
組分i質量分數 Xi（%） 按式（1）計算：
                        fi*Ai
Xi（%）=----------*100
                      ∑fi*Ai

式中：    
fi —組分 i 質量校正因子（按 GB/T 9722-2006 的規定測定）；
Ai －組分i峰面積。
4.3.7 允許差
檢驗人與復核人兩次平行測定結果的絕對差值：原乙酸三甲酯應不大于 0.3%，甲醇和乙酸甲酯應不大于 0.05%。分析報告以檢驗人數據為準發放。
4.4 水分的測定
按GB/T 6283-2008規定的方法測定，也可以使用精度相當的微量水分儀。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附有一定格式的產品質量分析報告單后方可出廠，分析報告單內容包括：生產單位名稱、產品名稱、發貨批號、批量、生產日期、檢測日期、本標準編號、檢驗人和檢測結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以一次交貨量的產品為一批，按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 之規定采樣，每批產品采樣總量應不少于 200mL，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的小口試劑瓶或聚乙烯瓶中，密封貼上標簽，并注明：產品名稱、發貨批號、生產日期、采樣日期和采樣人等。一瓶檢驗，另一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢，復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格，復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
桶裝產品外包裝上應有清晰、牢固的標志，內容包括：生產單位名稱和地址，產品名稱、注冊商標、生產日期、發貨批號、凈含量、本標準編號，以及 GB 190-2009 中“易燃液體”、GB/T 191-2008 中“向上”標志等，并應有符合 GB 15258-2009 規定的安全標簽。專用不銹鋼槽車或集裝罐上應有 GB 190-2009中“易燃液體” 標志，每車產品應附產品質量分析報告單和符合 GB 15258-2009 規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用取得《危險化學品包裝物、容器》生產許可證企業生產的鍍鋅鐵桶或鋼塑桶包裝，也可采用專用不銹鋼槽車或集裝罐盛裝。封口要嚴密，防止雨水和空氣進入。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應防火、防高溫、防靜電，應遠離火源和熱源，避免暴曬和雨淋，搬運時應輕裝輕卸，避免包裝破損和泄露，嚴禁與強氧化劑混運，并應符合危險化學品運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內，應防火、防高溫、防靜電，應遠離火源和熱源，避免暴曬和雨淋，要保持包裝容器密封，嚴禁與強氧化劑混儲。
6.5 保質期
產品自發貨之日起保質期限為 12 個月。超過保質期經檢驗合格仍可使用。
7 安全
原乙酸三甲酯系高度易燃液體和蒸氣，系有害物質。其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱易燃燒爆炸，與強氧化劑接觸劇烈反應，能在低處擴散到較遠的地方遇火源著火，遇高熱容器內壓增大，有開裂和爆炸危險，吸入、食入和接觸對人體有害。因此應防火、防高溫、防靜電，嚴禁與強氧化劑混儲、混運，操作人員應佩戴防護用品。滅火劑為：泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。