萘替芬藥物中間體N-甲基-1-萘甲胺的合成方法:
在安裝有攪拌器、溫度計、冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入丙睛130ml,甲胺210ml,降低溶液溫度至13-16℃,控制攪拌速度110-130rpm,緩慢加入胺甲基胺0.3lmol,滴加時間控制在3-4h,升高溶液溫度至40-45℃,靜置30-36h,蒸去丙睛,剩余物加入環己烷230ml,依次用亞硫酸氫鉀溶液洗滌,鹽溶液洗滌,脫水劑脫水,減壓蒸餾,收集110--115℃的餾分,在硝基甲烷中重結晶,得晶體N-甲基-1-萘甲胺。
制備:在安裝有攪拌器、溫度計、冷凝器、滴液漏斗的反應容器中,加入質量分數為82%丙睛130ml,甲胺(3)210ml,降低溶液溫度至14℃,控制攪拌速度120rpm,緩慢加入胺甲基萘(2)0.31mol,滴加時間控制在3h,升高溶液溫度至42℃,靜置32h,蒸去丙睛,剩余物加入質量分數為67%環己烷230ml,依次用質量分數為32%亞硫酸氫鉀溶液洗滌,硫酸鉀溶液洗滌,無水硫酸鎂脫水,1.8kPa減壓蒸餾,收集110-115℃的餾分,在質量分數為92%硝基甲燒中重結晶,得晶體N-甲基-1-萘甲胺43.47g,收率82%。