衢州明鋒化工有限公司叔戊醇鈉質量標準
1 范圍
本標準規定了叔戊醇鈉的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以叔戊醇、金屬鈉為主要原料而制得的叔戊醇鈉。
該產品廣泛用于農藥、醫藥的中間體。
結構式：
分子式：C5H11ONa
相對分子質量：110.13（按2005年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601－2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603－2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑或制品的制備
GB/T 6283－2008 化工產品中水份含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6679－2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682－2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJF 1070－2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
2005年國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 質量指標
應符合表 1 質量指標之規定。
3.2 凈含量及允許短缺量
3.2.1 凈含量 50 ㎏及以下的定量包裝商品應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》中相關規定。
3.2.2 凈含量 50 ㎏以上的定量包裝商品的凈含量應符合包裝明示值，允許短缺量不大于包裝明示值的－0.50%。
表 1 質量指標
項目 指 標
外觀 白色或類白色粉末
含量 ≥ 98.0 %
游離堿（NaOH）≤ 2.0 %
4 試驗方法
4.1 試驗方法中所用試劑和用水的規格及溶液的制備
4.1.1 本標準試驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 規定的三級水。
4.1.2 試驗中所需標準溶液及制劑，在沒有特殊注明時，均按 GB/T 601、GB/T 603 之規定制備。
4.2 外觀
目測。
4.3 叔戊醇鈉含量的測定
4.3.1 儀器及設備為
實驗室一般用儀器及萬分之一分析天平。
4.3.2 試劑及溶液為：
a） 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L；
b） 酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
4.3.3 分析步驟
稱取（1～2）g 叔戊醇鈉樣品（準確至 0.0002 g）于 250 mL 的錐形瓶中，加水 50 mL 水解，搖勻，加酚酞指示液（2～3）滴，用 0.5 mol/L 的鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好消失即為終點，叔戊醇鈉的含量以質量分數 w1計，數值以％表示，按式（1）計算：
C·V/1000·M
w1 =－－－－－－－－－－×100 ……………………………（1）
m
式（1）中
C —— 鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V —— 樣品滴定消耗鹽酸標準滴定溶液的體積數值，單位為毫升（m L）；
m —— 樣品的質量的數值，單位為克（g）；
M —— 叔戊醇鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=110.13）。
4.3.4 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.4 %
4.4 游離堿的測定
4.4.1 原理
用冰醋酸將游離堿轉化為水，用卡爾·費休試劑滴定。
4.4.2 儀器及設備為：
a） 實驗室一般用儀器；
b) 萬分之一分析天平；
c） 微量水份測定儀。
4.4.2 試劑及溶液為：
a） 卡爾·費休試劑：按 GB/T 6283 配制和標定。
b） 無水甲醇；
c） 冰醋酸。
4.4.3 分析步驟
量取 20 mL 無水甲醇、4 mL 冰醋酸于微量水份測定儀的滴定池中，用卡爾·費休試劑滴定至終點（琥珀色）。稱取樣品（2～3）g（準確至 0.0002 g）置于滴定池中，用卡爾·費休試劑滴定至終點（琥珀色），并保持 30 s 不變色即為終點，游離堿的含量以質量分數 w2計，數值以％表示，按式（2）計算：
2.22·T·V
w2 =－－－－－－－－－－－×100 ………………………………………（2）
m
式（2）中
T —— 卡爾·費休試劑對水的滴定度的準確數值，單位為克每毫升（g/mL）；
V —— 樣品滴定消耗卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升（mL）；
m —— 樣品的質量的數值，單位為克（g）；
2.22 —— 氫氧化鈉與水的摩爾質量之比。
4.4.4 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.2 %。
4.5 凈含量及允許短缺量的測定
4.5.1 凈含量 50 ㎏及以下的定量包裝商品的凈含量及允許短缺量按 JJF 1070 中相關規定進行測定。
4.5.2 包裝明示值50㎏以上的定量包裝商品的凈含量以分度值不大于按包裝明示值計算的最大允許短缺量的1/4的計量器具計量。
4.5.3 所用衡器及儀器應在檢定有效期內。
4.5.4 出廠檢驗時允許用10只未經使用的（新）空桶的質量的算術平均值作為皮重計算凈含量。
5 檢驗規則
5.1 總則
每批產品需經公司質檢部門按本標準第 3 章規定檢驗合格，簽發合格證，方可出廠。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 以每釜產量為一批，每批數量不大于 1t。
5.2.2 抽樣按 GB/T 6679 規定進行，樣品數量不少于 200g 并應從不少于 3 個包裝單位中隨機抽取。
凈含量項目的抽樣以包裝為單位按《定量包裝商品計量監督管理辦法》進行。
5.3 判定
檢驗結果如有指標不符合本標準要求時，允許從同批產品的雙倍包裝中抽樣對不合格項進行復檢，復檢結果如仍有一項指標不合格時，則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
本產品包裝物上應有下列標志：產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈含量、合格標識、標準編號、有效貯存期及符合 GB/T 191 規定的包裝儲運圖示標志。
6.2 包裝
本產品裝入紙板桶、鋼桶或塑料桶中，每桶凈含量可為 25kg 或 50kg 或 100kg。其它包裝形式可按合同約定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中應防止雨淋、日光曝曬、避免撞擊。
6.4 貯存
本產品應貯存在通風干燥陰涼的庫房內。在上述貯運條件下，產品自生產之日起有效貯存期為一年。