CAS: 14615-72-6
分子式:C21H18O3
分子量:318.37
中文名稱: 3,5-二芐氧基苯甲醛
英文名稱: 3,5-dibenzyloxybenzaldehyde
3,5-Bis(benzyloxy)benzaldehyde
性狀描述: 類白色或淡黃色結晶,熔點78-80℃。
制備:
1、3,4,5-三甲氧基苯甲醛二甲基縮醛的合成。向四口瓶內依次投入3,4,5-三甲氧基苯甲醛2(98.1g,0.5mol) 、氯化銨1.50g、原甲酸三甲酯(196ml) 、甲醇(196ml) ,混合物攪拌回流3 小時。降至室溫,加入三乙胺(14.7ml,0.069mol) ,攪拌10 分鐘,溶劑蒸干,直接向殘留物中加入水(500ml) ,即可得白色針狀結晶2,抽濾用水洗滌。收率: 109g(90%) ,HPLC純度: 99.0%(歸一化法) 。
2、3,5-二甲氧基甲苯的合成。氮氣保護下,向120ml 預干燥的THF中加入新切金屬鈉(8.3g,0.36mol) ,保溫0℃,攪拌下慢慢滴加預配置的干燥3(30g,0.12mol) 的無水THF120ml 溶液。室溫下攪拌反應10~12 小時,終點料液為黑褐色。除去料液中殘留少量金屬鈉,減壓旋蒸溶劑至干,降至0℃以下,氮氣保護下加入200ml 冰醋酸水溶液(冰醋酸: 水= 5: 1) ,常溫攪拌1 小時。0℃養晶,可得粗品2a,石油醚(60~90℃) 重結晶,可得無色固體,收率18.1g(88%) ,bp142℃ /10torr,熔點46~48℃(乙醚/戊烷)。
用途:土大黃甙元的主要中間體。
參考文獻:
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