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                          2,6-二甲氧基苯甲酸質量檢測

                          規格:99%
                          包裝:1kg/包
                          最小購量:1包
                          CAS:1466-76-8
                          分子式:C9H10O4
                          分子量:182.17

                          2,6-二甲氧基苯甲酸
                          警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
                          1 范圍
                          本標準規定了2,6-二甲氧基苯甲酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全和安全技術說明書。
                          本標準適用于氯化苯經格氏反應后,用間苯二醚進行醚化,再經羧化得到的2,6二甲氧基苯甲酸,
                          主要用作農藥中間體(以下簡稱苯甲酸)。
                          分子式:C9H10O4
                          結構式

                          分子量:182.12(按2009年國際原子量)
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB 190 危險貨物包裝標志
                          GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
                          3 技術要求
                          3.1 苯甲酸質量指標
                          應符合表1的規定。
                          表1 質量指標
                          項 目    要 求
                          外觀 白色或淺粉紅色結晶粉末
                          含量/ % ≥ 99.0
                          水 分/ % ≤ 0.1
                          熔點/ ℃ ≥ 187
                          4 試驗方法
                          4.1 外觀
                          目測法。
                          4.2 含量測定
                          4.2.1 儀器、試劑
                          4.2.1.1高效液相色譜儀(HPLC)
                          4.2.1.2色譜柱:UL TRASPHERE ODS(4.6mm×15cm)相同性能色譜柱
                          4.2.1.3進樣器1ml
                          4.2.1.4流動相: 甲醇:0.25%磷酸=6:4
                          4.2.2操作條件
                          波長:254nm
                          流速:1ml/min
                          進樣量:20μl
                          4.2.3測定
                          準確稱取樣品20 mg ~25mg 用流動相溶于100ml容量瓶中,超聲波振蕩數分鐘。視儀器正常后,用微量注射器從液相色譜儀進樣口注射試液20μl。試液經流動相帶入色譜柱,各組分被分離,經檢測器檢測。同時工作站上采集圖譜顯示記錄,以面積歸一化法計算含量測定保留時間不得少于10min 。雜質含量隨同含量一起經色譜柱分離,檢測器檢測。每次平行測定次數不得少于2次,取算術平均值。
                          4.3 水分測定
                          4.3.1儀器、試劑
                          4.3.1.1K.F-1型水分測定儀
                          4.3.1.2卡爾·費休試劑
                          4.3.1.3微量注射器:25μl
                          4.3.2測定
                          4.3.2.1卡爾·費休法試劑滴定度T的確定
                          用注射器準確加入25mg純水于反應瓶中,蓋好瓶口,記錄滴定管的起始讀數,向反應瓶中滴入卡爾·費休試劑,當電流指針發生偏轉并穩定不動為終點。重復二次取算術平均值,記下卡爾·費休試劑消耗的體積V0卡爾·費休試劑滴定度(T)按式(1)計算:
                              m0
                          T= -------------…………………………………………(式1)
                              V0
                          式中:
                          m0——水的質量,g
                          V0——滴定消耗卡爾·費休試劑的體積, ml。
                          注:滴定度應每天標定。
                          4.3.2.2樣品測定
                          準確稱取干燥樣品1.0g(精確至0.001g),加入反應瓶中,用卡爾·費休試劑滴定至電流表指針停留在標定時相同的位置并保持1 min不變為終點。
                          水分含量按式(2)計算:
                              TV1
                          X/%=--------------×100…………………………………(式2)
                              m1
                          式中:
                          T——卡爾·費休試劑對水的滴定度,g/ml
                          V1——樣品消耗卡爾·費休試劑的體積,ml
                          m1——樣品的質量,g
                          4.4 熔點測試
                          4.4.1 儀器:WRS-1B型數字熔點儀
                          4.4.2 樣品測定
                          用毛細管裝入3mm~4mm高的樣品,并經玻璃管從上往下墜落4~5次,使樣品壓緊。調節WPS-1數字熔點儀起始溫度175℃,升溫速率1℃/min。初始溫度達到設定值,將裝樣品毛細管插入熔點儀測試孔。開啟升溫,記錄初熔、終熔溫度。平行結果之差不得大于0.3℃。
                          5 檢驗規則
                          5.1 產品應由質量檢驗部門檢驗合格并附合格證書方可出廠。
                          5.2 出廠檢驗
                          出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
                          5.3 取樣方法與判斷規則
                          5.3.1 取樣方法
                          從每批(以均勻產品為一批)產品按GB/T
                          6679的規定抽樣10%桶取樣,一批產品取樣不得少于3桶。用取樣管從桶內抽取,不少于200g的樣品,
                          分裝于兩只100ml一次性氟化瓶中,貼上標簽,其內容:產品名稱、批號、生產日期、取樣人。一瓶作為檢測用,一瓶密封保存以備待用。
                          5.3.2如果在檢驗中有一項指標不符合標準時,則允許自該批中抽雙倍的樣對不合格項進行復檢,如仍不合格,則該批不合格。
                          6 標志、包裝、運輸、貯存
                          6.1 標志
                          包裝物上應標明產品名稱、批號、生產日期、制造廠名、廠址和本標準編號,及GB
                          190中圖11和圖畫標志。
                          6.2包裝
                          本產品用50kg塑料桶或200kg襯塑鐵桶包裝。
                          6.2 運輸
                          運輸中防止受熱、受潮。
                          6.3 貯存
                          應貯存在通風避光的地方,不得接近火源。

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