二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)
Chemical reagent
Silver diethyldithiocarbamate
分子式:C5H10AgNS2
相對分子質量:256.18
1 范圍
本標準規定了化學試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的性狀,技術要求、試驗方法,檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于化學試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡不注日期引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9721-2006 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)
GB 15346-2012 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3484-1999 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
HG/T 3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
化學試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)為淡黃色結晶,溶于吡啶和三氯甲烷,不溶于水和醇。
4 技術要求
化學試劑二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的技術要求見表1
分析純
含量,w/% ≥ 98.0
砷絡合物摩爾吸收系數(L/cm•mol) ≥ 1.12×104
溶解試驗 合格
5 試驗方法
本試驗方法中,除另有規定外,標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,分別按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682-2008 中三級水規格,樣品均按精確至0.01g 稱量 。本標準中所用溶液以“%”表示的均為質量分數。修約結果與指標值保持一致。
5.1 含量
稱取0.8g 樣品,稱準至0.0002g,加50mL 水和15mL 硝酸,加熱溶解,放冷,加1mL 硫酸鐵銨指示液( 80g/L),用硫氰酸鉀標準滴定溶液[C(KSCN)=0.1mol/L]滴定至溶液呈淺棕紅色保持30s 不褪。二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的質量分數W,數值以“%”表示,按式(1)計算:
Vc×0.2562
W= ─────────×100 ---------------------------- (1)
m
式中:
c─硫氰酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V─硫氰酸鉀標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
m─樣品質量的準確數值,單位為克(g);
0.2562─與1.00m 硫氰酸鉀標準滴定溶液[C(KSCN)=1.000mol/L]相當的,以克表示的二乙基二硫代氨基甲酸銀(砷試劑)的質量。
5.2 砷絡合物摩爾吸收系數
5.2.1 儀器
分光光度計的波長、吸光度的準確度應符合GB/T 9721-2006 的規定。
5.2.2 測定條件
波長:508-512nm;
吸收池厚度:1cm;
參比溶液:不含砷雜質標準溶液的試劑空白
5.2.3 測定方法
稱取0.25g 樣品,稱準至0.0002g,用少量三氯甲烷溶解, 加入0 .9g 三乙胺,用三氯甲烷稀至50mL,靜置過夜,過濾,貯存于棕色瓶中,置陰涼處,一周內有效。
取0.014mg 砷(As)的雜質標準溶液,置于125mL 廣口瓶中,用水稀至40mL。加20mL 氯化亞錫溶液(0.4g 溶于100mL20%鹽酸溶液中),加5mL 碘化鉀溶液(150g/L),放置15min,加1mL 硫酸銅溶液(20g/L)和8g 鋅粒,立即塞緊插有氣體導管的瓶塞(導管應預先浸入5mL 樣品溶液中),1h 后測定。同時作不含砷雜質標準溶液的試劑空白。
5.2.4 測定結果
測定溶液的最大吸收波長應為510nm。
砷絡合物摩爾吸收系數按(2)式計算:
A
ε = ───── =2.81×104A ----------------------------(2)
c.b
式中:
ε ─砷絡合物摩吸收系數,L/cm.mol;
A─最大吸收波長時溶液的吸光度;
c─砷離子濃度,mol/L;
b─吸收池厚度,cm。
5.3 溶解試驗
稱取0.2g 樣品,溶于20mL 吡啶中,應完全溶解。其濁度不得大于HG/T 3484-1999 中規定的澄清度標準3 號。
6 檢驗規則
按HG/T 3921-2006 的規定,進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按GB 15346-2012 的規定進行包裝,并給出標志,其中:
內包裝形式:NBY-4,NBY-5;
外包裝形式:WB-1,WB-2;
包裝單位:第2、3 類。
或按客戶要求包裝。