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                          異辛酸質量檢測

                          非售品
                          CAS:149-57-5
                          分子式:CH3(CH2)3CH(C2H5)COOH
                          分子量:

                          異辛酸
                          1 范圍
                          本標準規定了異辛酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。
                          本標準適用于2-乙基己醇與氫氧化鉀在催化劑的作用下生成異辛酸鉀,再經酸化制得的異辛酸,別
                          名2-乙基己酸,可用作油漆和涂料催干劑的中間體,以及用于潤滑油酯和PVC穩定劑等。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
                          凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
                          GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 605 化學試劑 色度測定通用方法
                          GB/T 6678 化工產品采樣總則
                          GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格及實驗方法
                          GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
                          GB/T 9736 化學試劑 酸度和堿度測定通用方法
                          GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)
                          GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
                          GB/T 15346 化學試劑 包裝及標志
                          3 要求
                          3.1外觀
                          常溫下為無色微有臭味的液體。
                          3.2質量指標
                          異辛酸應符合表1要求。
                          項目           優等品    一等品   合格品
                          質量分數%     ≥99.5     ≥99.2   ≥99.0
                          水分%         ≤0.1      ≤0.1    ≤0.2
                          色度(Pt-Co)  ≤10      ≤15     ≤20
                          酸值(KOH mg/g)≥385    ≥385   ≥385
                          備注:用戶有特殊要求的,可按合同執行
                          4試驗方法
                          4.1 一般規定
                          本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682中規定的三級水。
                          試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按
                          GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定制備。樣品均按精確至0.01g,所用溶液以“%”表示的均為
                          質量分數。
                          4.2質量分數的測定
                          4.2.1 測定條件
                          檢測器:FID
                          毛細管柱:30m×0.25um×0.25mm
                          固定液:KB-Wax,聚乙二醇柱
                          進樣器溫度:230℃
                          檢測器溫度:240℃
                          柱箱溫度:初始溫度150℃,保持2min
                          升溫速率:6℃/min,終止溫度:228℃,保持10min
                          載氣:氮氣
                          壓力:40.0KPa
                          總流量:43.0mL/min
                          分流比:1.0
                          柱流速:0.60 mL/min
                          吹掃流量:3.0 mL/min
                          進樣量:0.2ul
                          計算方法:以面積百分數計算。
                          4.2.2 測定方法
                          按GB/T9722的規定測定
                          4.3水分
                          按GB/T6283的規定測定
                          4.4色度
                          按GB/T605的規定測定
                          4.5酸值
                          中和1g有機物質中的酸性成份所需要的氫氧化鉀毫克數。
                          4.5.1 試劑和試液
                          95%乙醇;
                          氫氧化鉀標準溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:稱取3g氫氧化鉀溶于1000mL蒸餾水中,靜置一周,
                          取上 層清液搖勻,參照 GB/T601標定;
                          酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;
                          中性乙醇:以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀標準溶液將95%乙醇調至微紅色。
                          4.5.2 試驗步驟
                          稱取3g樣品(準至0.000 2g)于錐形瓶中,加50mL中性乙醇,在水浴上加熱溶解后放至室溫,加
                          1滴酚酞指示劑,用氫氧化鉀標準溶液滴至微紅色,10s不褪色為終點。
                          4.5.3 結果計算
                          酸值X(KOH mg /g)按式(1)計算:
                                 c·V×56.1
                          X=   ━━━━━━ …………………………………(1)
                                     m
                          式中:
                          c——氫氧化鉀標準溶液濃度,mol/L;
                          V——樣品消耗氫氧化鉀標準溶液體積,mL;
                          56.1——與1.00毫升氫氧化鉀標準溶液〔c(KOH)=1.000 mol/L〕相當的氫氧化鉀的質量,mg;
                          m——試樣質量,g。
                          5.檢驗規則
                          5.1組批
                          以一個精餾周期的產品為一批次。
                          5.2抽樣
                          按照GB/T6678和GB/T6680規定確定采樣單元數和液體采樣設備。以同一批次為一個采樣單元,
                          用玻璃采樣器從容器的上、中、下部采取均勻試樣250mL×2份,并留取250mL混合樣品作為最終樣品貯
                          存。存放最終樣品的容器應選擇對產品成惰性的包裝材質,蓋嚴密封。瓶上貼上標簽注明產品名稱、批號、
                          生產日期、留樣日期。
                          5.3檢驗類型
                          5.3.1出廠檢驗
                          檢驗項目中外觀、質量分數、水分、酸值、色度為出廠必檢項目。出廠的異辛酸產品應由本企業質量檢
                          驗部門進行檢驗,每批出廠的產品都應符合本標準的要求,并附有質量檢驗報告單,內容包括:生產企業名
                          稱、產品名稱、型號規格、批號、生產日期和各項指標等。
                          5.3.2型式檢驗
                          型式試驗項目為本標準4規定的全部項目,正常生產時每年進行一次,有下列情況之一時應進行型
                          式試驗:
                          a)新產品試制定型時;
                          b)原材料、工藝有重大改變而影響產品性能時;
                          c)老產品轉廠或停產超過一年恢復生產時;
                          d)出廠檢驗結果與上次型式試驗有較大差異時;
                          e)國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗的要求時。
                          6.判定規則
                          6.1檢驗結果修約及表示按 GB/T8170標準執行。
                          6.2檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應重新采取有代表性的樣品進行復檢,復檢結果中仍有一
                          項指標不符合本標準要求,則該批產品為不合格品。
                          7.標志、包裝、運輸、貯存、安全
                          7.1標志
                          應符合GB/T15346的規定。
                          7.2包裝、運輸
                          運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封,運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。
                          嚴禁與氧化劑、食用化學品等混裝混運。運輸車船必須徹底清洗、消毒,否則不得裝運其它物品。船運時,
                          配裝位置應遠離臥室、廚房,并與機艙、電源、火源等部位隔離。公路運輸時要按規定路線行駛 ,運輸途
                          中避免高熱、明火和與氧化劑接觸。
                          7.3貯存
                          儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。切忌與氧化劑混儲。配備相應品
                          種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
                          7.4安全
                          本產品為毒性物質,吸入后出現惡心、嘔吐。可轉移至空氣新鮮處,對眼有刺激性,可用大量水清洗。在
                          產品的檢驗、使用過程要穿戴安全防護用品。若發生事故或感不適,立即就醫。
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