衢州明鋒化工有限公司
原甲酸三甲酯（TMOF）質量標準
1 范圍
本標準規定了原甲酸三甲酯（TMOF）的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以氫氰酸和甲醇為主要原料，經反應、精制制得的原甲酸三甲酯（TMOF）。該產品主要用作醫藥、農藥、染料、香料中間體等。
分子式：C4H10O3
分子量：106.12（按 2009 年國際原子質量計）
閃 點：15℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 3143-1982 液體化工產品顏色測定法（Hazen 單位-鉑-鈷色號）
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品控制項目指標應符合表１的要求。
表１
項 目      指 標
外觀 無色透明液體
色度，鉑-鈷色號 ≤ 20
原甲酸三甲酯質量分數，% ≥ 99.2
甲酸甲酯質量分數，% ≤ 0.2
甲醇質量分數，% ≤ 0.3
水分，% ≤ 0.05
4 試驗方法
4.1 外觀
取試樣適量注入 50mL 無色玻璃比色管中，從上向下在白色背景下目測。
4.2 色度的測定
按 GB/T 3143-1982 中規定的方法進行測定。
4.3 原甲酸三甲酯、甲酸甲酯和甲醇質量分數的測定
4.3.1 方法提要
氣相色譜法：使用內壁涂 PEG-20M 固定液的熔融石英玻璃毛細管柱和配有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀，樣品直接進樣氣化，流經色譜柱，使其中各組分分離，再通過檢測器檢測，測得各組分的峰面積后，用面積歸一化法進行計算。
4.3.2 試劑和溶液
──固定液：PEG-20M；
──氮氣：體積分數≥99.99%；
──氫氣：體積分數≥99.99%；
──空氣：凈化空氣（經過分子篩凈化干燥）；
──原甲酸三甲酯標樣：已知準確質量分數；
──甲酸甲酯標樣：已知準確質量分數；
──甲醇標樣：已知準確質量分數。
4.3.3 儀器
──氣相色譜儀：具有氫焰離子化檢測器，靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定；
──色譜數據處理機；
──毛細管色譜柱：30m×0.22mm(i.d)熔融石英柱，內壁涂固定液膜厚 0.25μm；
──進樣系統：具有分流/不分流進樣裝置和熔融的石英內襯；
──分流比：60：1；
──微量進樣器：10.0μL。
4.3.4 色譜柱的老化
將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端暫不接檢測器，以 2.0mL/min 的流量通入載氣（N 2 ），升
溫至 210℃，并在此溫度下，至少老化 24 小時。老化后將柱出口端與檢測器相連。
4.3.5 氣相色譜操作條件
──柱室溫度：初溫 70℃，保持 2.5min 后進行升溫，升溫速率 20℃/min，終溫 150℃，保持 3min；
──氣化室溫度:210℃；
──檢測室溫度：230℃；
──氣體流量（mL/min）：載氣（N 2 ），30；氫氣（H 2 ），30；空氣（Air），300；
──進樣量：0.4μL。
以上操作參數是典型的，可根據儀器不同特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.6 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，用微量進樣器吸收樣品迅速注入色譜氣化器中，待各組分出峰完畢，由色譜數據處理機測量峰面積，采用面積歸一化法計算各組分質量數。
4.3.7 計算
組分 i 質量分數 Xi（%），按式（1）計算：
                     fi*Ai
Xi（%）=----------*100
                    ∑fi*Ai

式中：
fi —組分 i 的質量校正因子（按 GB/T 9722-2006 的規定求取）。
Ai —組分 i 的峰面積。
4.3.8 允許差
檢驗人與復核人兩次平行測定結果的絕對差值：原甲酸三甲酯應不大于 0.3%，甲醇和甲酸甲酯應
不大于 0.05%。分析報告以檢驗人數據為準發放。
4.4 水分測定
按 GB/T 6283-2008 規定的方法進行測定，也可以使用精度相當的微量水分儀。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品應由本公司質量檢驗部門逐批檢驗合格并附有一定格式的出廠質量分析報告單后方可出廠，分析報告單內容包括：生產單位名稱、產品名稱、發貨批號、批量、生產日期、本標準編號、檢驗日期、檢驗人、復檢人和檢測結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.2 組批和抽樣
以一次交貨量的產品為一批，按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 之規定采樣，每批產品采樣總量應不少于 200mL，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的小口試劑瓶或聚乙烯瓶中，密封貼上標簽，并注明：生產單位名稱、產品名稱、發貨批號、采樣日期和采樣人等。一瓶供檢驗用，另一瓶密封保存留樣，以備查用。
5.3 判定
檢驗人與復核人兩次平行測定結果符合允許差要求，若有不符，需檢查儀器穩定性能重新檢測。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，則重新自兩倍量的包裝中采樣重檢，重檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格，重檢結果中仍有指標不符合本標準要求時，則判整批產品不合格。
5.4 仲裁
供需雙方對產品質量發生異議時，雙方協商解決或由法定質量監督部門依據本標準進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有清晰、牢固的標志，內容包括：生產單位名稱和地址、產品名稱、注冊商標、生產日期、發貨批號、凈含量、本標準編號，以及 GB 190-2009 中“易燃液體”和 GB/T 191-2008 中“向上”標志，并應有符合 GB 15258-2009 規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用鍍鋅鐵桶、鋼塑桶、不銹鋼槽車或集裝罐包裝。封口要嚴密，防止雨水和空氣進入。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，應防火、防高溫、防靜電，應遠離火源和熱源，避免暴曬和雨淋，搬運時輕拿輕放，避免包裝破損，嚴禁與強氧化劑混運，并應符合危險化學品運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內，應防火、防高溫、防靜電，應遠離火源和熱源，避免暴曬和雨淋，要保持包裝容器密封，嚴禁與強氧化劑混儲。
6.5 保質期
產品自發貨之日起保質期限為 12 個月。超過保質期經檢驗合格仍可使用。
7 安全
原甲酸三甲酯系易燃液體，其蒸汽與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸，遇強氧化劑接觸猛烈反應，能在較低處擴散到較遠的地方遇火源著火，遇高熱容器內壓增大，有開裂和爆炸危險，因此應防火、防高溫、防靜電，嚴禁與強氧化劑混儲、混運，操作人員要佩戴防護用品。
滅火方法及滅火劑：泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。
吸入、食入和接觸對人體有害。
吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處，保持呼吸道暢通，呼吸困難給氧，呼吸停止立即進行人工呼
吸。就醫。
食入：給大量溫水，催吐。就醫。