電子級硼酸三乙酯

1 范圍
本標準規定了電子級硼酸三乙酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標志、運輸、貯存。
本標準適用于使用工業級經精餾塔提純至電子級成品的硼酸三乙酯。
化學式：B(OC2H5)3
分子量：145.99

2 規范性引用文件
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則

3 要求
3.1 外觀：無色透明液體。
3.2 電子級硼酸三乙酯技術指標應符合表 1 的要求
表 1 電子級硼酸三乙酯指標要求
分析項目 技術指標
純度 min 99.9999995%（8.5N）
顆粒數≥0.3µm max 7 p/ml
顆粒數≥0.5µm max 5 p/ml
色度 max 5APHA
水分 max 20 ppm
主含量 min 99.99%
氯化物 max 50 ppb

4 試驗方法
4.1 概述
 本標準試驗方法的工作環境符合1000級超凈室的要求。
4.2 金屬離子（關鍵特性）的檢測
4.2.1 試劑和溶液
4.2.1.1 適當濃度的混合標準溶液；
4.2.1.2 高純硝酸。
4.2.1.3 電阻率 17MΩ .cm（25℃）的純水。
4.2.2 樣品前處理方法步驟
4.2.2.1 用純水清洗聚四氟坩堝 2 個，每個至少用純水清洗 3 次，清洗干凈后蓋好坩堝蓋轉移到天平室待用。
4.2.2.2 將按采樣規程采集的樣品轉移到天平室，用 1-5mL 的取樣槍準備稱取樣品。
4.2.2.3 每個坩堝中稱取樣品約 2.5g，精確至 0.0001g。
（注：在稱樣之前先用樣品將取樣槍頭潤洗 3 次，減少污染。）
4.2.2.4 樣品稱取完畢后，轉移至通風柜中。
4.2.2.5 每個坩堝中分次加入 10mL 高純硝酸進行消解。
4.2.2.6 酸加完后，將坩堝放到電熱板上加熱消解，電熱板溫度調至 220 攝氏度。
4.2.2.7 在電熱板上消解 2 小時，然后加入硝酸溶解殘留的溶液，將坩堝從電熱板上取下，關閉電熱板并切斷電源，將坩堝轉移至天平室，然后把消解好的樣品液轉移到四氟樣品瓶中，用純水定容至 50g，至此該樣品被稀釋 20 倍。
4.2.3 上機測定
4.2.3.1 待 ICP-MS 點火并穩定后，按儀器最佳工作條件進行調諧。
4.2.3.2 調諧完成后，用標準加入法對試樣進行測定，按試樣中痕量元素的預測濃度確定標準加入量，一般標準加入量的增量和試樣中元素的預測濃度相近時其線性較好。
4.2.3.3 確認標準曲線的線形優于 0.99，否則重新采集數據。
4.2.3.4 將測樣采集的數據放在已經創建好的文件中，用數據處理軟件處理后打印出檢測結果。
4.3 顆粒數檢驗
4.3.1 儀 器：液體顆粒計數儀
4.3.2 方法步驟：
4.3.2.1 用純水清洗四氟樣品瓶 1 個，清洗干凈后烘干，然后進行采樣分析。
4.3.2.2 將按采樣規程采集的樣品轉移到儀器室。
4.3.2.3 待儀器與計算機建立連接后，設置相關參數，如樣品流速等。
4.3.2.4 用過濾好的無水乙醇沖洗管路至少 3 次。
4.3.2.5 待以上工作完成后，將儀器的進樣管插入樣品中，排液管插入廢液瓶中，開始上機檢測。
4.3.3 結果計算：
4.3.3.1 按照儀器自帶操作軟件的數據分析程序對檢測數據進行分析。
4.3.3.2 數據分析完畢后，打印檢測報告。
4.4 色度的檢測
4.4.1 方法提要
按一定的比例將氯鉑酸鉀、氯化鈷和鹽酸配成水溶液（鉑---鈷標準溶液），所得溶液色調與待測溶液的色調在多情況下是相近的，用目視法比較樣品與鉑---鈷標準溶液，可得出樣品的色度。
4.4.2 試劑與溶液
4.4.2.1 本標準中所用標準溶液、制劑及制品按 GB/T601、GB/T603 之規定配制。
4.4.2.2 500APHA 單位鉑-鈷標準溶液準確稱取 1.000g 氯化鈷、1.2455g 氯鉑酸鉀，溶于 100ml 鹽酸和適量水中，稀釋至
1000ml，搖勻。
4.4.2.3 稀鉑-鈷標準溶液
吸取不同體積的 500APHA 單位鉑-鈷標準溶液，稀釋至 100ml，可得不同 APHA 單位的稀鉑-鈷標準溶液。計算公式如下：
          N×100
V=-------------------
            500

式中：V——配制 100mL N APHA 單位的鉑-鈷標準溶液所需 500APHA 單位鉑-鈷標準溶液之體積，mL
N——欲配制的稀鉑-鈷標準溶液的 APHA 單位數稀鉑-鈷標準溶液應使用前配制。
4.4.3 試驗器具
 50mL 成套高型具塞比色管。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.1 取 50mL 透明樣品于比色管中。如樣品渾濁應先進行離心，取上層清液測定。
4.4.4.2 另取比色管 9 支，分別加入鉑鈷標準溶液 0，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50mL，加純水至刻度，搖勻。配成的標準色列依次為 0，2.5，5，10，15，20，25，30，35APHA。此標準色列可長期使用，但應防止此溶液蒸發及被玷污。
4.4.4.3 將樣品溶液與上述標準溶液（4.4.4.2）相比較，即得到樣品的色度值。
4.5 水分檢測
4.5.1 儀 器：
Metrohm 831 型 KF 水分滴定儀。
4.5.2 方法步驟：
4.5.2.1 用純水清洗四氟樣品瓶 1 個，清洗干凈后烘干，然后進行采樣分析。
4.5.2.2 將按采樣規程采集的樣品轉移到儀器室。
4.5.2.3 接通儀器電源，確認攪拌器開關是否已置于“ON”位置，如否則將其置于“ON”位置，按滴定儀上電源開關鍵開啟儀器。
4.5.2.4 預干燥：按儀器面板或鍵盤上“START”鍵，預干燥開始，即干燥滴定池。“COND”燈閃爍，屏幕顯示的漂移值箭頭表示漂移的趨勢（下降，升高，穩定），滴定池干燥時（默認值為 20µg/min），發出聲信號，“COND”燈持續亮著，當平衡好后屏幕將顯示 Ready 字樣。
4.5.2.5 將注射器吸入樣品，在天平上稱重，如有揮發性應將針頭套上。
4.5.2.6 按下“START”鍵，迅速將注射器插入進樣墊，注入樣品，取出前略回抽，在天平上稱重，輸入樣品重量，按“ENTER”確認，開始滴定樣品。
4.5.2.7 滴定過程中，屏幕顯示 µgH2O 對時間的曲線，曲線的左邊顯示以下測量信號：H2O以 µg 計，漂移以 µg/min 計，時間以 S 計。
4.5.2.8 當滴定達到終點時，儀器發出聲信號提示滴定結束并顯示結果，記錄檢測結果，此時“COND”燈持續亮，滴定池連續保持干燥，實時顯示漂移值。
4.5.2.9 滴定結束后，按儀器面板或鍵盤上“STOP”鍵停止干燥，按滴定儀上電源開關鍵關閉儀器并斷開電源。
4.6 主含量檢測
4.6.1 檢測設備
主含量由安捷倫 7890B 氣相色譜儀檢測
4.6.2 操作步驟
4.6.2.1 色譜柱的檢查與安裝 首先打開柱溫箱門看是否是所需用的色譜柱，若不是則旋下毛細管柱按進樣口和檢測器的螺母，卸下毛細管柱。取出所需毛細管柱，放上螺母，并在毛細管柱兩端各放一個石墨環，然后將兩側柱端截去 1～2mm，進樣口一端石墨環和柱末端之間長度為 4～6mm，檢測器一端將柱插到底，輕輕回拉 1mm 左右，然后用手將螺母旋緊，不需用板手，新柱老化時，將進樣口一端接入進樣器接口，另一端放空在柱溫箱內，檢測器一端封住，新柱在低于最高使用溫度 20～30℃以下，通過較高流速載氣連續老化 24 小時以上。
4.6.2.2 氣體流量的調節
4.6.2.2.1 載氣(氮氣)開啟氮氣鋼瓶高壓閥前，首先檢查低壓閥的調節桿應處于釋放狀態，打開高壓閥，緩緩旋動低壓閥的調節桿，調節至約 0.4-0.5MPa。
4.6.2.2.2 氫氣打開氫氣鋼瓶，調節輸出壓至 0.2MPa。
4.6.2.2.3 空氣 打開空氣鋼瓶，調節輸出壓至 0.4-0.5MPa。
4.6.2.2.4 檢漏用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
4.6.2.3 主機操作
4.6.2.3.1 接通電源，打開電腦，進入 windows 主菜單界面。然后開啟主機，主機進行自檢，自檢通過主機屏幕顯示 power on successul，進入 Windows 系統后，雙擊電腦桌面的(Instrument Online)圖標，使儀器和電腦聯接。
4.6.2.3.2 編輯新方法
4.6.2.3.2.1 從“Method”菜單中選擇“Edit Entire Method”，根據需要鉤選項目，“MethodInformation”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（儀器參數/數據采集條件），“DataAnalysis”（數據分析條件），“Run Time Checklist”（運行時間順序表），確定后單擊“OK”。
4.6.2.3.2.2 出現“Method Commons”窗口，如有需要輸入方法信息（方法用途等），單擊“OK”。
4.6.2.3.2.3 進入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法參數設置）。
4.6.2.3.2.4 “Inlet”參數設置。輸入“Heater”(進樣口溫度)；“Septum Purge Flow”
（隔墊吹掃速度）；拉下“Mode”菜單，選擇分流模式或不分流模式或脈沖分流模式或脈沖不分流模式；如果選擇分流或脈沖分流模式，輸入“Split Ratio”（分流比）。完成后單擊“OK”。
4.6.2.3.2.5“CFT Setting”參數設置。選擇“Control Mode”(恒流或恒壓模式)，如選擇恒流模式，在“Value”輸入柱流速。完成后單擊“OK”。
4.8.2.3.2.6 “Oven”參數設置。選擇“Oven Temp On”(使用柱溫箱溫度)；輸入恒溫分析或者程序升溫設置參數；如有需要，輸入“Equilibration Time”(平衡時間)，“Post RunTime”（后運行時間）和“Post Run”（后運行溫度）。完成后單擊“OK”。
4.6.2.3.2.8 “etector”參數設置。鉤選“Heater”(檢測器溫度)，“H2 Flow”(氫氣流速)，“Air Flow”(空氣流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(點火)和“Electrometer”(靜電計)，并對前四個參數輸入分析所要求的量值。完成后單擊“OK”。
4.6.2.3.2.9 如果在 4.8.2.3.2.1 中鉤選了“Data Analysis”。
4.6.2.3.2.10 出現“Signal Detail”窗口。接受默認選項，單擊“OK”。
4.6.2.3.2.11 出現“Edit Integration Events”（編輯積分事件），根據需要優化積分參數。完成后單擊“OK”。
4.6.2.3.2.12 出現“Specify Report”（編輯報告），選擇“Report Style”（報告類型）；“Quantitative Results”（定量分析結果選項）。完成后單擊“OK”。
4.6.2.3.2.13 如果在 4.6.2.3.2.1 中鉤選了“Run Time Checklist”,出現“Run TimeChecklist”，至少鉤選“Data Acquisition”數據采集）。完成后單擊“OK”。
4.6.2.3.3 方法編輯完成。儲存方法：單擊“Method”菜單，選中“Save Method As”，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK”完成。
4.6.2.3.4 單個樣品的方法信息編輯及樣品運行
4.6.2.3.5 從“Run Control”菜單中選擇“Sample Info”選項，輸入操作者名稱，在“DataFile”-“Subdirectory”（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇“Manual”或者“Prefix/Counter”，并輸入相應信息；在“Sample Parameters”中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成后單擊“OK”。 注：Manual--每次做樣之前必須給出新名字，否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。 Prefix—在 prefix 框中輸入前綴，在 Counter 框中輸入計數器的起始位（自動計數）。 一般已保存的方法，只要在工作站中調出即可，不用每次重新設定。
4.6.2.3.6 待工作站提示“Ready”，且儀器基線平衡穩定后，從“Run Control”菜單中選擇“Run Method”選項，開始做樣采集數據。
4.6.2.3.7 數據處理雙擊電腦桌面的(Instrument 1 Offline)圖標，進入工作站。
4.6.2.3.8 查看數據
4.6.2.3.8.1 選擇數據，單擊“File”-“Load Signal”，選擇要處理的數據的“File Name”，單擊“OK”。
4.6.2.3.8.2 選擇方法，單擊打開圖標，選擇需要的方法的“File Name”，單擊“OK”。
4.6.2.3.9 積分
4.6.2.3.9.1 單擊菜單“Integration”-“Auto Integrate”。積分結果不理想，再從菜單中選擇 “Integration”- “Integration events”選項，選擇合適的“ Slopesensitivity”，“Peak Width，Area Reject”，“Height Reject”。
4.6.2.3.9.2 從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項，則按照要求，數據被重新積分。
4.6.2.3.10 記錄檢驗結果。

5 檢驗規則
5.1 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目。
5.2 產品生產完畢后，在成品取樣口采集樣品進行全分析，分析結果作為該批次質量指標。每個樣品采集 400-500ml。
5.3 經檢驗若有某一指標不合格，則必須待產品返工并檢驗合格后方可放行。

6 包裝、標志、運輸和貯存
6.1 包裝：電子級硼酸三乙酯應裝于不銹鋼瓶中。
6.2 標志：每批出廠的硼酸三乙酯產品都應附有質量證明書。質量證明書包括下列內容：
生產廠的名稱、廠址、商標、產品名稱、批號、生產日期、保質期、分析結果、檢驗單位印章和執行標準編號。
6.3 運輸：硼酸三乙酯產品屬危險化學品，運輸過程中應按照《危險貨物運輸規則》的要求進行運輸。
6.4 貯存：本硼酸三乙酯要求貯存在不銹鋼瓶，不準堆放,并按規定做好標識。存放于通風良好、安全且避免日光照射、雨淋的地方。遠離火種，熱源。應與氧化劑、食用化學品分開存放。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料；