1,3-二甲氧基苯是由間苯二酚與硫酸二甲酯反應制得。

　　將間苯二酚與氫氧化鈉溶液混合，在攪拌下加入硫酸二甲酯，在26～30℃進行甲基化反應，然后經分離、洗滌、蒸餾而得成品。

　　在實驗室制備中，將間苯二酚(1mol)、200mL甲醇和硫酸二甲酯(1mol)加入反應器，攪拌溶解，用冰鹽浴冷卻至-5℃，立即加入150g氫氧化鉀與350mL水配制的溶液，發生劇烈反應，在3min內即完成甲基化反應。

　　攪拌5min后，加水沖稀，分出油層，水層用乙醚提取，油層和乙醚萃取液合并，水洗，用無水氯化鈣干燥，在水浴上回收乙醚后，再用直接火加熱蒸餾，收集216～218℃餾分，可得1，3-二甲氧基苯124g，收率90％。