2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)質量標準
1 范圍
本標準規定了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本標準適用于合肥艾普拉斯環保科技有限公司生產的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)產品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質滴定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9739 化學試劑 鐵測定通用方法
3 要求
3.1 外觀:白色粉末。
3.2 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)應符合表 1 給出的要求。
表 1
項目 指標
外觀 白色粉末
含量(%) ≥99.0
色度(25%水溶液,Hazen,鉑鈷) ≤90
不揮發物(%) ≥99.0
酸值(mg KOH/g) 265-275
鐵含量(ppm) ≤5
水分(%) ≤1.0
熔點(℃) ≥185
%
4 采樣
4.1 產品按批檢驗。
4.2 產品以袋包裝包裝時,應按 GB/T 6678 中規定的采樣單元數隨機抽取樣品。
4.3 將抽取的樣品混勻,分裝于清潔、干燥的樣品袋中,密封。每袋樣品量不得少于 500g。樣品袋上應貼上標簽,并注明:產品名稱、型號規格、批號、采樣量、采樣日期及取樣人姓名等。
5 試驗方法
除非另有說明,在分析中僅使用分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水或相應純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品,在沒有規定時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規定制備。
5.1 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)含量的測定
5.1.1 準備工作
5.1.1.1 基準重鉻酸鉀須于 120℃烘至恒重。
5.1.1.2 硫代硫酸鈉標準溶液須放置兩周過濾備用。
5.1.1.3 溴化鉀-溴酸鉀溶液須在暗處放置一周備用。
5.1.2 試劑和材料
5.1.2.1 硫代硫酸鈉標準溶液(0.1 mol/L):
5.1.2.2 溴標準溶液(約 0.054 mol/L, 由溴化鉀-溴酸鉀溶液配制):
3.00g (0.018mol)溴酸鉀加 15.0g (0.126mol)溴化鉀, 用水稀釋至 1L, 在暗處放置一周。
5.1.2.3 鹽酸酸溶液(4 mol/L)
5.1.2.4 KI 溶液(10%)
5.1.3 儀器和設備:
5.1.3.1 棕色滴定管(酸式),50 mL;
5.1.3.2 滴瓶, 10~30 mL 容積. 5.1.4 分析步驟:
5.1.4.1 稱取適量樣品(準確至 0.0001g)(注: 最好預先做試驗確定稱樣量以使最后 Na2S2O3 溶液的用量在 15-35 mL 之間), 置于預先加入 20 mL 水的 500 mL 碘量瓶中,搖勻至全部溶解。
5.1.4.2 加入 20 mL 溴化鉀-溴酸鉀溶液和 5 mL 鹽酸溶液,塞好塞子,水封, 搖勻,在黑暗處放置約
30 分鐘; 同時做空白試驗(應做 2-3 個空白)。
5.1.4.3 加入 10% KI 溶液 15 mL,用已知濃度的 Na2S2O3 標準溶液滴定至溶液呈淺黃色,滴加 1-2 mL淀粉指示劑,繼續滴定至無色,并保持 30 秒內不褪色,即為終點。
5.1.5 計算:
含量(%) = 0.1036(V0-V1)C/m
各式中:
V0 ──滴定空白樣時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
V1 ──滴定樣品時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積, mL;
C ──硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
m ──試樣的質量,g;
5.2 色度的測定
5.2.1 方法概要
試樣的顏色與標準鉑-鈷比色液的顏色目測比較,并以 Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示結果。Hazen(鉑-鈷)顏色單位即:每升溶液含 1 毫克鉑(以氯鉑酸計)及 2 毫克六水合氯化鈷溶液的顏色。
5.2.2 試劑
5.2.2.1 六水合氯化鈷(CoC12 6H20)
5.2.2.2 鹽酸:(36%)
5.2.2.3 氯鉑酸(H2PtC16)
5.2.2.4 氯鉑酸鉀(K2 PtC16)
5.2.2.5 鈉氏比色管:50ML ,在底部以上 l00mm 處有刻度標記。
5.2.2.6 比色管架:一般比色管架底部襯白色底板,底部也可安有反光鏡,以提高觀察顏色的效果。
5.2.2.7 容量瓶:容積 250m1,500m1,1000m1。
5.2.3 準備工作
5.2.3.1 標準比色母液的制備(500Hazen 單位):
在 1000 毫升容量瓶中溶解 1.00 克六水合氯化鈷(CoC126H20)和相當于 1.05 克的氯鉑酸或 1.245 克的氯鉑酸鉀于水中,加入 100 毫升鹽酸溶液,稀釋到刻線,并混合均勻。
注:標準比色母液可以用分光光度計以 1 厘米的比色皿按下列波長進行檢查,其消光值范圍是:
波長(毫微米) 消光值
430 0.110~0.120
455 0.130~0.145
480 0.105~0.120
510 0.055~0.065
5.2.3.2 標準鉑-鈷對比溶液的配制:
在 5 個 500 毫升及 3 個 250 毫升的兩組容量瓶中,分別加入如下表所示的標準比色母液的體積數,用蒸餾水稀釋到刻度線并混勻。
5.2.3.3 貯存:
標準比色母液和稀釋溶液放入帶塞棕色玻璃瓶中,置于暗處,標準比色母液可以保存 1 年,稀釋溶液可以保存 1 個月,但最好應用新鮮配制的。
5.2.4 試驗步驟
5.2.4.1 稱試樣 25g(精確至 0.01g),加水至 100g;搖勻至試樣完全溶解。
5.2.4.2 將上述溶液加到鈉氏比色管中,到刻線處,同樣向另一支鈉氏比色管中注入具有類似顏色的鉑-鈷對比溶液注滿到刻線處。
5.2.4.3 比較試樣與標準鉑-鈷對比溶液的顏色,比色時在日光或日光燈照射下,正對白色背景,從上往下觀察,避免側面觀察,提出接近的顏色。
5.2.5 結果報告
試樣的顏色以最接近于試樣的標準鉑-鈷對比溶液的 Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示。如果試樣的顏色與任何標準鉑-鈷對比溶液不相符合,則根據可能估計一個接近的鉑-鈷色號,并描述觀察到的顏色。
5.3 不揮發物的測定
5.3.1 原理:在一定溫度下,將試樣置于電熱干燥箱內烘干至恒重。
5.3.2 儀器,設備:
一般實驗室儀器;稱量瓶(ø60mm×30mm)。
5.3.3 分析步驟:
用預先于(120±2)℃干燥至恒重的稱量瓶,稱取約 1g 試樣(精確至 0.0002g)小心搖動試樣,于瓶底自然鋪散開來。放入電熱干燥箱中,從室溫開始加熱,于(120±2)℃下干燥至恒重。
5.3.4 分析結果的計算:
以質量百分數表示不揮發物含量 X
m2-m1
X(%)=--------×100
m0
式中:
m1——稱量瓶質量,g;
m2——干燥后的試樣與稱量瓶的總重;
m0——稱取的試樣量,g;
5.3.5 允許誤差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。
5.4 酸值的測定:
5.4.1 儀器,試劑:
常規儀器及試劑
5.4.2 分析步驟:
稱取約 0.5~0.6g 試樣(精確至 0.0002g),用 50ml 水溶解并移入 250ml 錐形瓶中;待其溶解完全,加入 2~3 滴酚酞指示劑。用 0.1mol 的 NaOH 標準溶液滴定至微紅色,并保持 30s 不褪色,即為終點。同時做空白。
5.4 計算:
酸值(mg KOH/g)= C * (V1-V0)*56.11 / M
式中:
C——NaOH 標準溶液的濃度,mol/L;
V1——樣品消耗的 NaOH 標準溶液,ml;
V0——空白消耗的 NaOH 標準溶液,ml;
M——實際稱量的樣品,g;
5.5 鐵含量的測定:
5.5.1 方法原理
用鹽酸羥胺將試樣中的 Fe3+還原成 Fe2+,在緩沖介質中 Fe2+與鄰菲啰啉生成有色絡合物,在波長510nm 處進行光度測定。
5.5.2 試劑及溶液
5.5.2.1 硫酸:優級純
5.5.2.2 乙酸-乙酸鈉溶液:稱取 1.2g 乙酸鈉+11g 乙酸(稱準至0.1g),溶于 1000ml 水中,并調 PH=3.5.
5.5.2.3 10%鹽酸羥胺溶液:稱取 10g 鹽酸羥胺(準至 0.1g),溶于 90ml 水中.
5.5.2.4 0.12%鄰菲啰啉溶液:準確稱取 0.12g 鄰菲啰啉(準至 0.0001g),溶于 100ml 水中,可在 70~80℃的水浴上加熱使之全部溶解.
5.5.2.5 硫酸亞鐵胺
5.5.2.6 鐵標準溶液:每毫升含鐵 0.0001g..
溶液 A 的配制:準確稱取硫酸亞鐵胺 0.8636g(準至 0.0001g),于 1000ml 容量瓶中,加入少量水后加 5ml 濃硫酸(3.2.2.1),待全部溶解后用水稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升含鐵 0.0001g(用效期 1 個月)
溶液 B 的配制:用移液管準確吸取 10ml 溶液 A 于 100ml 容量品中,用水稀釋至刻度。此溶液在使用前制備(當日有效)
5.5.3 儀器
5.5.3.1 722N 型分光光度計
5.5.3.2 比色皿:1cm
5.5.3.3 容量瓶:容量 50ml,100ml,1000ml
5.5.3.4 移液管:容量 1ml,2ml,5ml,10ml
5.5.4 標準曲線的繪制
在 50m1 容量瓶(3.2.3.3)中,分別加入鐵標準溶液 B(3.2.2.6): 0, 0.4, 0.6, 1.0, 1.6, 2.0, 3.0, 5.0m1,相當于鐵含量為 0, 0.004,0.006, 0.010, 0.016, 0.020, 0.030, 0.050mg,然后分別加入 1mm 的剛果紅試紙,此時試紙顯藍色;加入 10%鹽酸羥胺 2m1,搖勻,放置 5min 后,用 2M 的 NaOH 調至試紙剛顯紅色;加乙酸-乙酸鈉 5m1 和 0.12%鄰菲啰啉 2ml,用水稀釋至刻度,搖勻,放置 20min 后,在510nm 波長處,用 1cm 比色皿(3.2.3.2)測定吸光度,同時作空白試驗。做標準曲線。
5.5.5 樣品測定
稱取約 10g 試樣(準至 0.000lg),用少量水溶解,移至 50m1 容量瓶中,然后分別加入 1mm 的剛果紅試紙,用 2M 的硫酸調至試紙顯藍色;加入 10%鹽酸羥胺 2m1,搖勻,放置 5min 后,用飽和NaOH+2M 的 NaOH 調至試紙剛顯紅色;加乙酸-乙酸鈉 5m1 和 0.12%鄰菲啰啉 2ml,用水稀釋至刻度,搖勻,放置 20min 后,在 510nm 波長處,用 1cm 比色皿(3.2.3.2)測定吸光度,同時作空白試驗(含調 PH 所用的飽和 NaOH 溶液空白)。
5.5.6 結果計算
參照標準曲線,根據試驗溶液的吸光度查出鐵的量。試樣中鐵含量(%)按下式計算:
鐵含量(ppm)=M/G×1000
式中:
M——試驗溶液中鐵的量,mg;
G——試驗質量,g.
5.5.7 允許差
平行測定結果的差值不大于 0.00002%.取其算術平均值為試驗結果。
5.6 水分測定:
5.6.1 儀器:水分測定儀
5.6.2 測定步驟:
稱取約 0.2g 試樣(精確至 0.0001g),加入校正好的水分測定儀中,記錄儀器讀數。
6.3 計算:
水分%= 實測水(g)/樣品重量(g)*100
5.7 熔點測定:
5.7.1 原理:
使固體物質在標準大氣壓壓力下從固態轉變為液態的溫度為該物質的熔點。
5.7.2 儀器:
提勒管式熔點測定儀;酒精燈;熔點管。
5.7.3 測定步驟:
5.7.3.1 樣品的裝入:取少許待測粉末樣品于干凈的表面皿上,集成一堆。將熔點管開口端向下插入粉末中,裝取少量粉末,然后把熔點管封閉端向下,輕輕地在桌上敲擊,以使粉末 落入和填緊管底為了使管內裝入高約 2~3mm 至密嚴實的樣品,一般須如此重復數次。
5.7.3.2 測定:將裝好樣品的熔點管小心的系在溫度計下端,用小火慢慢的加熱浴液,不斷觀察溫度計和樣品變化;記錄樣品開始塌落并有液相產生(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度讀數,初熔溫度即為熔點。
6. 檢驗規則
本標準中 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)質量指標判定,采用 GB/T 1250 中“修約值比較法”。出廠的 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)應由品管部進行檢驗,應保證所有出廠的 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)符合本標準的要求。每批出廠的 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)應附有質量證明書,內容包括:生產企業名稱、產品名稱、規格型號、批號、生產日期、執行標準號。
如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進行復檢,復檢結果中即使有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。當供需雙方對產品質量發生異議時,應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。
7.標志、包裝、運輸、貯存、安全
7.1 標志
出廠的 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(ATBS)的外包裝上應有明顯牢固的標志,內容包括:生產企業名稱、地址、產品名稱、型號規格、凈質量、執行標準、批號、生產日期。
7.2 包裝
根據客戶要求進行包裝。
7.3 運輸
運輸時通風干燥
7.4 貯存
避光,嚴禁受熱、曝曬,應置于陰涼、通風、干燥處
7.5 安全
7.5.1 避免接觸氧化物、堿
7.5.2 一旦接觸了皮膚,則應立即用大量的水沖洗,如果眼睛接觸了ATBS,要馬上用大量的水沖洗至少15分鐘。