乙基三苯基溴化膦
1 范圍
本標準規定了乙基三苯基溴化膦的要求、試驗方法、檢驗規則以及包裝、標志、運輸及貯存。
本標準適用于以溴乙烷、三苯基膦鹽為原料制得的乙基三苯基溴化膦。該產品主要用于液晶及醫藥中間體等。
分子式：C20H20BrP
分子量：371.2506（按 1989 年國際相對原子質量計）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB191-2008 包裝運輸圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
3 要求
產品的控制項目指標應符合表 1 的要求。
表 1
指標 項目 合格品 合格品
外觀，色調 白色結晶 白色粉末
水分（ppm） ≤500 ≤500
溶狀 透明 透明
含量（%） ≥99.90 ≥99.90
同系物（ppm） ≤100 ≤100
TPP殘留（ppm） ＜50 ＜50
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
取試樣適量放入表面皿中，目測。
4.2 CWS 含量分析法 HPLC
乙基三苯基溴化膦
4.2.1 試樣：取本樣品 20mg+溶解液（同流動相）溶解至 50ml，取 20µl 注入
4.2.2 柱條件：VAKOSIL SC18 4.6mmφ*150mm(或相近的柱也可)
4.2.3 溫度：40℃
4.2.4 流動相：十二烷基硫酸鈉 1.73g 中，加水 400ml 及乙腈 600ml 溶解，再加入醋酸 10ml 混合。
4.2.5 流速：1.4ml/min(調整主峰 5 分鐘左右出峰)
4.2.6 檢測器：UV 234nm
4.2.7 測定時間：30 分鐘
4.3 AWS 水分測定 K.F
4.3.1 打開全自動微量水分測定儀電源開關，啟動攪拌和電解按鈕，待測定液中水分全部水解完畢，出現對話框，取消后即可進樣。
4.2.2 打開天平開關，預熱 30 分鐘，用固體取樣器快速稱取約 0.3 克試樣，當天平讀數穩定，不再變化時，按去皮鍵。
4.3.3 將固體取樣器取出接入微量水分測定儀，當測定儀再次出現對話框和蜂鳴聲后，按水分測定
儀啟動鍵同時旋轉固體進樣器，將試樣加入測定液中，當再次出現對話框和蜂鳴聲后，取下固體取樣器稱重，出現進樣凈重，為負值，將此數輸入測定儀對話框中，打印出測定結果。
4.3.4 樣品吸濕性較強，夏天操作宜在空調室內進行，并且速度要快，適當增加進樣量。
4.4 AWS 中的 TPP 殘量分析 HPLC
4.4.1 試樣：取本樣品 20mg+溶解液（同流動相）溶解至 50ml，取 20µl 注入
4.4.2 柱條件：VAKOSIL SC18 4.6mmφ*150mm(或相近的柱也可)
4.4.3 溫度：40℃
4.4.4 流動相：十二烷基硫酸鈉 1.73g 中，加水 400ml 及乙腈 600ml 溶解，再加入醋酸 10ml 混合。
4.4.5 流速：1.4ml/min(調整主峰 5 分鐘左右出峰)
4.4.6 檢測器：UV 234nm
4.4.7 測定時間：30 分鐘
4.5 AWS 溶狀試驗法
·取 200mg[注 1]樣品至奈斯勒比色管[注 2]中，用無刻度吸管加蒸餾水 5ml，超聲波溶解，以白紙為背景，用肉眼從比色管的上方及側面，觀察有無渾濁物及雜質。以沒有渾濁物及雜質、澄明為合格。
[注 1] 稱量至小數點后 1 位數（199.5～200.4）
[注 2] 內徑 25mm、長 250mm 磨口平底比色管
4.6 AWS 同系物測定 HPLC
4.6.1 試樣：取本樣品 20mg+溶解液（同流動相）溶解至 50ml，取 20µl 注入
4.6.2 柱條件：VAKOSIL SC18 4.6mmφ*150mm(或相近的柱也可)
4.6.3 溫度：40℃
4.6.4 流動相：十二烷基硫酸鈉 1.73g 中，加水 400ml 及乙腈 600ml 溶解，再加入醋酸 10ml 混合。
4.6.5 流速：1.4ml/min(調整主峰 5 分鐘左右出峰)
4.6.6 檢測器：UV 234nm
4.6.7 測定時間：30 分鐘
4.7 允許差
兩次平行測定結果之差，應不大于 10ppm。
標準是標準樣圖譜數據的對比。
5 檢驗規則
5.1 產品出廠由本廠的質量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的合格證后方可出廠。合格證應包括下
列內容:產品名稱、生產日期(批號)、檢驗日期、檢驗人員編號、本標準號、生產單位名稱和產品符合企業標準的證明等。
5.2 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗，檢驗項目按表 2 規定執行。
表 2
分析項目 規格 實測結果 試驗方法 判定
外觀，色調 白色結晶 白色結晶 目視 合格
水分（ppm） ≤500 350 K.F 合格
溶狀 透明 透明 200mg+水5ml 合格
含量（%） ≥99.90 99.9950 HPLC 合格
同系物（ppm） ≤100 50 HPLC 合格
TPP殘留（ppm） ＜50 未檢出 HPLC 合格
5.3 組批：出廠檢驗按批進行，產品以每個班次為一批。
5.4 以整批的產品作為總體物料的單元數，按 GB/T6678-86 中 6.6 的規定確定采樣單元數。從選取的包裝中按 GB/T 6679-86 中的 2 的規定采樣，每批產品采樣總量不少于 50g，混勻后裝于鋁箔袋內密封，貼上標簽，并注明生產廠廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一袋供檢驗用，另一一袋密封保存三個月，以備查用。
5.5 檢驗結果中若有一項指標不符合本標準要求時，則重新自兩倍量的包裝中采樣復驗，復驗結果即使有一項指標不符合本標準要求時，則判整批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝袋上應有牢固的標志，其內容包括生產企業名稱、地址、產品名稱、商標、生產日期（批號）、型號、凈含量、產品標準編號及 GB/191 中的“怕濕”等標志。
6.2 包裝
本品采用內襯鋁箔袋，外用紙塑復合袋包裝，每袋凈含量 25 公斤。包裝形式和包裝量也可根據用戶要求決定。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中應輕裝輕卸，嚴禁拋擲，要防止雨淋、防潮及防止包裝破損。
6.4 貯存
本品應貯存在通風、干燥的庫房內，應防潮、防曬，不可與其他化工產品共放一起。