噻蟲嗪原藥
該產品中有效成分噻蟲嗪的結構式和基本物化參數如下:
ISO 通用名稱:Thiamethoxam
CAS 登記號:153719-23-4
化學名稱:3-(2-氯-1,3-噻唑基-5-甲基)-5-甲基-1,3,5-惡二嗪-4-基叉(硝基)胺
結構式:
實驗式:C8H10ClN5O3S
相對分子質量:291.71(按 2007 年國際相對原子質量)
生物活性:殺蟲
熔點(℃):139.1
蒸汽壓(20℃):6.6×10^-9Pa
溶解度(25℃,g/L 純品):水 4.1,有機溶劑:丙酮 48、乙酸乙酯 7.0、甲醇 13、二氯甲烷 110、
己烷>1mg/L、辛醇 620 mg/L、甲苯 680 mg/L
穩定性:對光熱穩定,在強堿性條件下有一定分解
1 范圍
本標準規定了噻蟲嗪原藥的要求,試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由噻蟲嗪及其在生產中產生的雜質組成的噻蟲嗪原藥。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1601 農藥 pH 值的測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 19138 農藥丙酮不溶物測定方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀:類白色或淡灰色粉末固體。
3.2 噻蟲嗪原藥應符合表 1 要求。
表 1 噻蟲嗪原藥控制指標
項 目 指 標
噻蟲嗪質量分數,ω/% ≥ 98.0
水分,ω/% ≤ 0.5
丙酮不溶物,ω/% ≤ 0.5
pH 值 6.0~9.0
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他 要求時,均指分析純試劑和 GB6682 規定的三級水。檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的 4.3.3 修約值比較法進行。
4.2 抽樣
按 GB/T 1605-2001 中 5.3.1“商品原藥采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件,最終抽樣量應不少于 100g。
4.3 鑒別試驗
高效液相色譜法—本鑒別試驗可與噻蟲嗪質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下,試驗溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中噻蟲嗪色譜峰的保留時間,其相對偏差值應在 1.5%之內。
4.4 噻蟲嗪質量分數的測定
4.4.1 方法提要
試樣用乙腈溶解,以乙腈+水為流動相,使用以 C18為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器,對試樣中的噻蟲嗪進行高效液相色譜分離,外標法定量。
4.4.2 試劑和溶液
乙腈:色譜級;
水:新蒸二次蒸餾水;
噻蟲嗪標樣:已知質量分數,ω≥99.0%;
4.4.3 儀器
高效液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器;
色譜數據處理機或工作站;
色譜柱:250mm×4.6mm(i.d.)不銹鈉柱,內裝 C18、5μm 填充物(或具等同效果的色譜柱);
過濾器:濾膜孔徑 0.45μm
微量進樣器:50μL;
超聲波清洗器。
4.4.4 高效液相色譜操作條件
流動相:Ψ(乙腈:水)=30:70;
流量:1.0mL/min;
柱溫:室溫(溫差變化應不大于 2℃);
檢測波長:250nm;
進樣體積:5μL;
保留時間:噻蟲嗪約 3.9min。
上述操作參數是典型的,可根據不同儀器特點,對給定的操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.4.5 操作步驟
4.4.5.1 標樣溶液的制備
稱取噻蟲嗪標樣 0.03g(精確至 0.0002g)于 50mL 容量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻。
4.4.5.2 試樣溶液的制備
稱取含噻蟲嗪 0.03g(精確至 0.0002g)的試樣于 50mL 容量瓶中,乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻。
4.4.5.3 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,直至相鄰兩針噻蟲嗪峰面積相對變化小于 1.2%后,按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.4.5.4 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中噻蟲嗪的峰面積進行平均。試樣中噻蟲嗪的質量分數,按式(1)計算:
A2·m1·ω
ω1=---------------------- …………………………………(1)
A1·m2
式中:
ω1—試樣中噻蟲嗪的質量分數,以%表示;
A2 —試樣溶液中噻蟲嗪峰面積的平均值;
m1 —噻蟲嗪標樣的質量,單位為克(g);
ω—標樣中噻蟲嗪的質量分數,以%表示;
A1—標樣溶液中噻蟲嗪峰面積的平均值;
m2 —試樣的質量,單位為克(g)。
4.4.5.5 允許差
噻蟲嗪質量分數兩次平行測定結果之差應不大于 1.0%,取其算術平均值作為測定結果。
4.5 水分的測定
按 GB/T 1600-2001 中的卡爾、費休法進行。
4.6 丙酮不溶物的測定
按“GB/T 19138 農藥丙酮不溶物測定方法”規定的方法進行。
4.7 pH 值的測定
按“GB/T 1601 農藥 pH 值的測定方法”規定的方法進行。
5 標志、包裝、運輸、貯存
5.1 噻蟲嗪原藥的標志、包裝應符合 GB 3796 的規定,并應有牢固的標志,其內容包括:
a)產品名稱;
b)生產廠名稱、廠址;
c)批號或生產日期;
d)凈含量;
e)本標準編號。
5.2 噻蟲嗪原藥應內襯干凈的塑料袋,排出空氣,封緊袋口。外用塑料編織袋或紙板桶包裝,每袋(桶)凈含量應不大于 50kg。根據用戶要求或訂貨協議,也可采用其他形式的包裝。
5.3 噻蟲嗪原藥裝卸及運輸時,應保證包裝件的完整,避免日曬雨淋。
5.4 噻蟲嗪原藥應貯存在干燥、通風、避免陽光直射的倉庫中。噻蟲嗪原藥在符合本標準規定的包裝、運輸、貯存要求下,自生產之日起,保質期至少為 12 個月。