3-氨基丙醇質量標準
1 范圍
本標準規定了 3-氨基丙醇的要求、抽樣、試驗方法及標志、標簽和包裝。
本標準適用于丙烯腈為主要原料,合成為 3-羥基丙腈經加氨反應精制后而得的產品,主要用于合成環磷酰胺、心可定等藥物,也用于生產 DL-泛醇中維生素原B5。
結構式:C3H9NO
相對分子質量:75.11(按 1991 年國際相對原子質量計)
2 規定性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于標準。
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 外觀:無色透明液體
4.2 含量應符合表 1 要求
表 1
項 目 指 標
優級品 合格品
含量 ≥99.8% ≥99.0%
4 抽樣與試驗方法
4.1 抽樣
以 0.5t 為一批,樣品數及樣品按 GB/T6678 中第 6.6 條方法進行,采樣按 GB/T6680 規定進行,最終抽樣量為 250ml。
4.2 外觀的測定
目測
4.3 含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣直接在以混合固定液 PEG20M 和 Apiezon grease M 的色相色譜柱和離子化氫火焰
檢測器上進行分離和測定,面積歸一化法定量。
4.3.2 試劑和溶液
三氯甲烷:GB/T 682
氣相色譜固定液:Apiezon grease M
氣相色譜固定液:PEG20M
擔體:Chromorsb W AW DMCS
孔徑為 0.18~0.16mm
3-氨基丙醇標樣:已知含量≥99.0%
4.3.3 儀器
色相色譜儀:102G 型
色譜數據處理機
色譜柱:柱長 2000mm×3mm(id)不銹鋼柱,內裝 10% Apiezon grease M 和 15% PEG20M固體液的填充料,孔徑為 0.18~0.16mm。
微量注射器:0.5ul
4.3.4 色譜柱的設備
4.3.4.1 固定液涂漬
A、稱取 Apiezon grease M 1.0g 于 250ml 燒杯中,加約 35ml 三氯甲烷,用玻璃棒攪拌,使至完全溶液,加入 10.0Chromorsb W AW Dmcs(孔徑為 0.18~0.16mm)擔體,手搖燒杯使擔體完全被固定液浸入,液面約高出擔體 5mm,自然干燥,在干燥時輕輕攪拌,以涂漬均勻。
B、稱取 PEG20M 1.5g 溶于約 35ml 氯仿中,加入 10.0g
Chromorsb W AW Dmcs,同上法浸漬,自然干燥。
4.3.4.2 色譜柱填充
將柱管(清凈、干燥的柱)入口一端連一漏斗,出口處包一干凈紗布用橡皮管與真空泵相連,開動真空泵,將等量 A 與 B 固定相混合,均勻后填入色譜柱內,邊充邊輕輕敲打柱管,直至混合固定不再下降為止,取下色譜柱,在柱內兩端塞少許玻璃棉。
4.3.4.3 色譜柱老化
將色譜柱入口端接汽化室,出口不接檢測器,控制載氣流速為 10ml/min 柱溫為 190℃,老化時間 24h。
4.3.5 氣相色譜操作條件
檢測器:氫火焰離子檢測器
載氣(N2)流速:10ml/min
氫氣流速:80ml/min
空氣流速:500ml/min
柱溫 : 90℃----160℃
氣化溫度:220℃
檢測溫度:230℃
進樣量:0.05ul- 0.1ul
上述氣相色譜條件系典型操作參數,分析者可根據各自儀器特點適當調整,以獲最佳分離效果。
4.3.6 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用微量注射器直接進樣,順序:標準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標準溶液,根據色譜儀上主峰面積和雜質峰面積,采用面積歸一化法進行計算。
4.3.7 計算
3-氨基丙醇的百分含量按下式計算:
Ai
X=--------------------
A1+A2+A3+……An
式中:
Ai—樣品中主含量在色譜圖上所顯示的主峰面積;
A1+A2+A3+……An—分別為試樣中各組的峰面積;
4.3.8 允許差
二次平行測定的結果之差應不大于 0.3%。
5 標志、標簽、包裝、運輸和儲運。
5.1 每桶 3-氨基丙醇必須標明名稱、批號、生產廠廠名、廠址、毛重、凈重、生產日期,并應有標準號和商標。
5.2 3-氨基丙醇用鐵桶或塑桶包裝,凈重為 180Kg。
5.3 包裝件應存放在通風、干燥的倉庫中。
5.4 儲運時,嚴防潮濕和日曬,防止包裝桶撞擊破壞,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入,嚴禁與氧化劑、酸類等混裝混運。
5.5 安全:在使用說明書或包裝容器上,應有醒目標志。
3-氨基丙醇為第八類危險品,使用本品應避免與皮膚接觸,萬一接觸,應用酒精和水沖冼,再用肥皂和水冼凈皮膚,并接受醫生治療。
5.6 保證期:在規定的儲運條件下,對包裝完好的 3-氨基丙醇的保證期,以生產日期起為一年。