對甲苯磺酰肼
(發泡劑TSH)
1 范圍
本標準規定了對甲苯磺酰肼(發泡劑 TSH)的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于發泡劑使用行業中,特別適用于聚氯乙烯等多種塑料和天然合成橡膠、泡沫材料加工,廣泛應用于人造革,運動鞋、塑料橡膠鞋材料,墻紙、地板中應用,也用于有機合成中間體。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 技術要求
3.1 對甲苯磺酰肼的指標見表 1。
對甲苯磺酰肼的指標見表 1
項目 指標
外觀 白色結晶粉末
對甲苯磺酰肼(發泡劑 TSH)分解溫度℃ 143-147
發氣量(空氣中)m1/g 120-130
干燥失重,% ≤ 0.5
pH 5.0-7.0
灰分% ≤ 0.1
含量% ≥ 96.0
其它, 根據客戶要求而定
4 試驗方法
儀器和設備
分解溫度測定儀(韓國)和烘箱。
4.1 外觀
采用目視測定。
4.2 分解溫度及發氣量的測定
準確稱取 0.5g 樣品,放入分解溫度測定儀測定管中,設定好溫度,檔位,開啟測定程序加熱測定。到了 100℃關啟氣體排空閥;到了分解點樣品沖出大量氣體時,顯示的溫度即為分解溫度,讀出的排水體積就是當前室溫和重量的發氣量。發氣量就是樣品的排水體積換算成每克重量的毫升數。干燥失重的測定
稱取樣品 3g(精確至 0.001g),在恒溫 60℃左右的烘箱內烘置 1.0 小時,冷卻后稱重,得出樣品的干燥失重。
計算:
m1-m2
干燥失重%= ------------------------×100%
m1
其中:
m1:稱取樣品的質量,g;
m2:樣品烘置 1.0 小時后的質量,g。
4.5 PH 的測定
準確稱取 1g 樣品,攪勻于 100 蒸餾水中,在 25℃時用 pH 計測定
4.6 灰份的測定
稱取樣品 3g,放入已灼燒恒重的 100mL 瓷坩鍋中,放在高溫電爐箱里加熱至 800℃使其燃燒,待樣品全部炭化,灼燒到恒重(約 3 小時)。
計算
m1
灰分% =--------×100
m
式中
m1-----殘渣質量,g;
m------樣品質量,g;
4.7 含量的測定
4.7.1 試劑和溶液
a) 碘標準滴定溶液:cI2 =0.1000mol/L;
b) 淀粉指示液:20%;稱取 20g 淀粉溶解于 100ml 水中,攪拌下加熱至透明,冷卻后使用。
c) 氫氧化鈉溶液:0.5 mol/L;
d) 分析純碘化鉀
4.7.2 測定步驟
稱取 0.25g 試樣(精確至 0.0001g)置 250ml 三角燒瓶中,加 20ml 0.5 mol/L 氫氧化鈉溶液溶解,放入冰箱 20 分鐘后拿出,放至室溫,加 20 克冰,5 克碘化鉀,再加 1ML20%淀粉指示劑,用 0.1 mol/L碘標準溶液滴定至亮藍色。做平行雙樣。
4.7.3 計算
以質量百分數表示的氯化鈉含量X1 按下式計算:
V·c×0.0931
X1 =----------------------× 100
m
式中:
V — 滴定碘標準滴定溶液的體積,ml
c — 碘標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L
m — 試樣的質量,g
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
5.1.1 出廠檢驗
5.1.1.1 每批產品由廠檢驗部門按本標準規定,進行檢驗合格后,附合格證方能出廠銷售。
5.1.1.2 出廠檢驗項目:外觀、對甲苯磺酰肼(發泡劑 TSH)分解溫度、發氣量、干燥失重和 PH。
5.1.2 型式檢驗
5.1.2.1 型式檢驗項目為本標準第 3 章所有項目。
5.1.2.2 型式檢驗常年連續生產的每年至少進行一次;季節性或斷續性生產的,應在停產后恢復生產時檢驗一次。
5.2 組批與抽樣
取樣方法按 GB/T 6679 規定進行,抽樣為 200g 。 檢驗完畢后,剩余樣品在該批號產品出廠后仍須保存 1~2 個月,以便跟蹤產品的質量。
5.3 判定規則
如果檢驗結果中有任何一項指標不符合本標準時,應重新自兩倍量的包裝中選取試樣進行復驗,復驗結果不合格者,則整批產品作不合格處理。
如果供需雙方對產品質量發生異議時,由雙方協商仲裁單位進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
根據客戶的具體要求,一般采用粘貼標簽或直接在包裝桶上刷標簽等方法。
6.2 包裝
根據客戶的具體要求,一般采紙板桶襯 PE 內膜袋包裝。
6.3 運輸
根據客戶的具體要求,一般采用路運或水運。
6.4 貯存
產品貯存在陰涼干燥的庫房內,避免日光直接照射和雨淋。