【標題】微波輔助合成3,4-二氨基苯甲酸

【作者】張精安[1,2] 鄭盛潤[1] 蘇成勇[1]

【機構】[1]中山大學化學與化學工程學院,廣東廣州510275 [2]廣東藥學院藥科學院,廣東廣州510006

【摘要】以對氨基苯甲酸為原料，在微波輻射下經乙酰化、硝化、水解及還原反應制得3,4-二氨基苯甲酸（Ⅰ），總收率為67．6％（未用微波輻射時為40．7％），反應時間由6h縮短為1h，并探討了合成條件。在n／（PH2NC6H4COOH）：n（Ac2O）=1：2，微波功率800W的條件下，回流5min，對乙酰胺基苯甲酸（Ⅱ）的收率為93．8％；r／（Ⅱ）。n（Ac2O）=1：2，使用過量乙酸酐，在冰水浴中滴完濃硝酸后，在微波功率800W，回流3min后，4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸（Ⅲ）的收率為85．3％；在微波功率800W條件下，Ⅲ與過量的硎（KOH）-50％乙醇溶液，回流5min，3-硝基-4-氨基苯甲酸（Ⅳ）的收率為93．1％；在Ⅳ的乙醇溶液中，在回流溫度下滴加硎[（NH4）2S]=9％硫化銨溶液，然后，在微波功率800W條件下，回流5min，可得90．8％的目標產物工。用IR、^1HNMR對化合物Ⅰ～Ⅳ進行了表征。

【關鍵詞】3,4-二氨基苯甲酸 3-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸 3-硝基-4-氨基苯甲酸 微波輻射

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