92%丁酰肼可溶粉劑
本產品中有效成分丁酰肼的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：
ISO 通用名：Daminozide
CIPAC 數字代號：330
CAS 登記號：1596-84-5
化學名稱：N-二甲胺基琥珀酰胺酸
實 驗 式：C6H12O3N2 相對分子量：160.17（按 2001 年國際相對原子量表）
生物活性：植物生長調節劑
熔 點：157-164℃
蒸 氣 壓：22.7mPa(23℃)
溶 解 度：25℃時 水中溶解度 100g/kg， 甲醇 50g/kg，丙酮 25g/kg。不溶于碳氫化合物。
穩 定 性：熱穩定性較好，遇強酸、強堿易分解。
1 范 圍
本標準規定了 92%丁酰肼可溶粉劑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由符合標準的丁酰肼原藥、載體和助劑加工成的 92%丁酰肼可溶粉劑。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 1600 農藥水分測定方法
GB/T 1601 農藥 pH 值的測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 5451 農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法
GB/T 14825 農藥懸浮率測定方法
GB/T 19136 農藥熱貯穩定性測定方法
3 要求
3.1 組成和外觀
本品由符合標準的丁酰肼原藥、載體和助劑制成，為均勻粉末，用水稀釋后形成有效成分的真溶液。
3.2 92%丁酰肼可溶粉劑產品要求
92%丁酰肼可溶粉劑應符合表 1 要求。
表 1 92%丁酰肼可溶粉劑控制項目指標
項 目 指 標
丁酰肼，% （質量分數） ≥ 92.0
水 分，% （質量分數） ≤ 3.0
pH 值范圍 4.0—7.0
潤濕時間，S ≤ 60
溶解程度和溶液穩定性（通過 75μm 試驗篩），%
（5min 后殘余物） ≤1.0
（18h 后殘余物） ≤0.05
持久起泡性（1 min 后），mL ≤ 25
熱貯穩定性試驗 合格
注: 熱貯穩定性試驗為抽檢項目，每 6 個月至少進行 1 次。
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照 GB/T 1605 中 5.3.3“固體制劑采樣” 方法進行。 用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于 300g。
4.2 鑒別試驗
本鑒定試驗可與丁酰肼質量分數的測定同時進行，在相同的測定條件下，其相對差值應在 0.3%以內。
4.3 丁酰肼質量分數的測定
4.3.1 試劑及溶液
4.3.1.1 鹽酸：（1+1）的水溶液
4.3.1.2 四氯化碳
4.3.1.3 碘酸鉀標準滴定溶液：C（1/6KIO3）= 0.2mol/L
4.3.2 分析步驟
稱量 0.1—0.2 克（精確到 0.0001 克）的丁酰肼樣品于 250 毫升 24#標準磨口三角瓶中，加入（1+1）鹽酸溶液 60 毫升，裝上回流冷凝管加熱回流約 30 分鐘，放冷后，加入 10 毫升濃鹽酸，在冰浴中（–10℃以下）放置約 15 分鐘，用 C（1/6KIO3）= 0.2mol/L 的碘酸鉀標準溶液滴定，搖動三角瓶，觀察溶液的顏色由紅棕色變成黃色時，加入 5 毫升四氯化碳溶液，繼續滴定至四氯化碳層的顏色消失，即為終點。同法做一空白試驗。
4.3.3 測定結果的計算
丁酰肼質量分數按下式(1)計算：
C(V1-V2)×0.08×2/3
丁酰肼=-------------------------×100………………………………(1)
m
式(1)中：
C ——碘酸鉀標準溶液的摩爾濃度；
V1 ——樣品滴定消耗碘酸鉀標準溶液的體積毫升數；
V2 ——空白試驗消耗碘酸鉀標準溶液的體積毫升數；
0.08——與 1.00ml 碘酸鉀標準滴定溶液[C（1/6KIO3）= 0.2mol/L ]相當的以克表示的丁酰肼的含量毫克數；
m——樣品的質量克數；
2/3——碘酸鉀標準溶液在標定和滴定中的轉變系數。
4.3.4 允許誤差
兩次平行測定結果的差值不大于 0.3%，取其算數平均值為試驗結果。
4.4 水分的測定
按 GB/T 1600 中的“卡爾費休法”執行，允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
4.5 pH 值的測定
按 GB/T 1601《農藥氫離子濃度測定方法》中 pH 計法測定。
4.6 潤濕時間的測定
按 GB/T 5451 進行。
4.7 溶解程度和溶液穩定性
4.7.1 方法提要
將可溶性粉劑溶于 25℃的標準水中，顛倒 15 次，靜置 5min，用 75μm 試驗篩過濾，定量測定篩上殘余物。溶液穩定性的測定是將該溶液靜置 18h 后，再次用 75μm 試驗篩過濾。
4.7.2 儀器
標準篩：孔徑 75μm，直徑 76 mm
刻度量筒: 玻璃，具塞，0mL—250mL 刻度之間距離 25cm—21.5cm,250mL 刻度線與塞子底部距離為 4cm—6cm。
4.7.3 試樣溶液的制備
在 250 mL 量筒中加人 2/3 的標準水，將其溫熱至 25℃，加入一定量的樣品(樣品的數量應與推薦的最高使用濃度一致，最少不少于 3 g)，加標準水至刻度。蓋上塞子。靜置 30S，用手顛倒量筒 15 次(180°)，復位，顛倒、復位一次所用時間應不超過 2S。
4.7.4 5min 后試驗
將量筒中的試樣溶液靜置 5min±30S 后，倒入已恒量的 75μm 試驗篩上，將濾液收集到 500mL 燒杯中，留作下一步試驗。用 20mL 蒸餾水洗滌量筒 5 次，將所有不溶物定量轉移到篩上，棄去洗滌液，檢查篩上的殘余物。如果篩上有殘余物，將篩于 60℃下干燥至恒量，稱量。
4.7.5 18h 后試驗
在靜置 18h 后，仔細觀察燒杯中濾液是否有沉淀。如果有不溶物，再將該溶液用 75μm 試驗篩過濾，用 100mL 蒸餾水洗滌試驗篩。如果有固體或結晶存在，將篩于 60℃下干燥至恒量，稱量。
4.7.6 計算
5min 殘余物 W1( %)和 18h 后殘余物 W2( %)分別按式(2)和式(3)計算:
m1-m2
W1=------------×100………………………………(2)
m
m3-m4
W2=-----------×100………………………………(3)
m
式中:
m1 ：5min，篩子恒量后的質量，單位為克(g);
m2 ：5min，篩子和殘余物的質量，單位為克(g);
m3 ：18h，篩子恒量后的質量，單位為克(g);
m4 ：18h，篩子和殘余物的質量，單位為克(g);
m ：試樣的質量，單位為克(g)。
4.8 持久起泡性試驗
4.8.1 方法提要
將規定量的試樣與標準硬水混合，靜置后記錄泡沫體積。
4.8.2 試劑
標準硬水：ρ（Ca2++Mg2+）=342 mg/L，pH=6.0~7.0。按 GB/T 14825 配制。
4.8.3 儀器
具塞量筒：250 mL（分度值 2 mL，0~250 mL 刻度線 20 ~21.5 cm，250 mL 刻度線到塞子底部
4 cm~6 cm）；
工業天平：感量 0.1 g，載量 500 g。
4.8.4 測定步驟
將量筒加標準硬水至 180 mL 刻度線處，置量筒于天平上，稱入試樣 1.0 g（精確至 0.1 g），加硬水至距量筒塞底部 9 cm 的刻度線處，蓋上塞，以量筒底部為中心，上下顛倒 30 次（每次 2 s）。放在試驗臺上靜置 1 min，記錄泡沫體積，不超過 25mL 為合格。
4.9 熱貯穩定性試驗
將 20 克試樣放入燒杯，按照 GB/T 19136 方法進行試驗。在 54±2℃下，貯存 14 天，取出燒杯，拿出圓盤，放入干燥器中，使試樣冷至室溫。在 24 小時內完成對丁酰肼質量分數的測定，丁酰肼分解率≤5%，pH 值，潤濕時間仍符合本標準要求為合格。
4.10 產品的檢驗與驗收
4.10.1 應符合 GB/T 1604 的規定。產品出廠前應由質量監督檢驗部門，按照產品的技術標準進行檢驗，保證出廠產品的質量均符合本標準要求，并對產品質量負責。
4.10.2 出廠產品應附有產品質量合格證及標簽,內容包括:產品名稱、生產廠名稱、廠址、生產日期、批號、凈重、等級、標準編號、生產許可證(準產證)號、登記號、商標及使用說明。在產品的內外包裝標志方面應符合農藥包裝通則的各項要求。
4.10.3 在保證期內，收貨單位(銷售者、用戶)有權并應當按照產品標準和本標準第 4.10.2 條中的各項規定, 對進貨核驗并檢查所收到的產品是否符合要求，驗明產品合格證明，同時銷售者在銷售產品時，應保證所銷售的產品仍應符合產品標準和本標準第 4.10.2 條中的各項規定，否則銷售者應承擔產品質量責任。
5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 92%丁酰肼可溶粉劑的包裝及標志、標簽應符合 GB 3796 中的有關規定，并應有產品標準號，生產許可證號（生產批準文件號）登記證號和商標、使用說明、注意事項。
5.2 92%丁酰肼可溶粉劑采用鋁塑復合膜包裝袋包裝，每袋 10g 或 50g，每箱凈含量不超過 5Kg，外包裝用瓦楞紙箱，紙板桶等，或按照客戶要求的方式進行包裝。
5.3 92%丁酰肼可溶粉劑包裝件應存放在通風、干燥、防火、防潮的庫房中。
5.4 貯運時，應防潮、防曬，不得與食物、種子、飼料等混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：在使用說明書或包裝材料上，除有相應的毒性標志外，還應有毒性說明、使用注意事項、中毒癥狀、解毒方法和急救措施。
5.6 保證期：在規定的貯運條件下，92%丁酰肼可溶粉劑的保證期，從生產日期算起為 2 年。