1 范圍
本標準規定了2,3,5-三氯吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于2,3,5-三氯吡啶。
分子式:C5H2Cl3N
結構式:
相對分子量:182.5(按 1997 年國際原子量計)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T11146-2009 原油水含量測定 卡爾·費休庫侖滴定法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
3 相關質量要求
2,3,5-三氯吡啶的質量指標應符合表 1 的規定:
表 1 質量指標
項目 指 標
外觀 微黃色片狀或固體
含量,% ≥98.5
雜質,% ≤1.0%
甲苯,% ≤1.0%
水分,% ≤0.2%
4 4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 2,3,5-三氯吡啶含量的測定
4. 2.1 試劑
a) 甲醇:色譜純;
b) 試樣溶液:1g 樣品+5ml 甲醇超聲溶解。
4.2 2. . 2 儀器 設備
a) 氣相色譜儀:
b) 微量進樣器:3μl;
c) TL-9900 色譜工作站。
4.2.3 操作條件
a) 柱溫:150℃;
b) 汽化溫度:190℃;
c) 檢驗溫度:230℃;
d)進樣量:3μl ;
e)相對保留時間:6.3min
4.2.4 典型色譜圖
4.3 檢定步驟
4 4. . 3.1 試劑溶液的配制:
在天平上稱取 1.0g(稱準至 0.001g)樣品,溶于 5ml 甲醇中。
4. 3.2 測定
在規定的檢驗條件下,用 10μl 微量進樣器,抽取樣品 3μl 進行分析,用數據處理工作站采用面積歸一法進行計算。一次進樣,檢測出 2,3,5-三氯吡啶,甲苯和主要雜質的含量.
4. 3.3 計算
采用面積歸一法計算 2,3,5-三氯吡啶(X 1 )的含量按式(1)計算:
S
X1 =--------------×100% ……………………………… (1)
S0
S—試樣的圖譜中峰的面積,mm2 ;
S0 —試樣中圖譜的總面積,mm2 。
4. 3.4 允許差
兩次測定的結果,相對誤差應小于 1%,以兩次測定的算術平均值為測定結果。
4.4 水分
水分按 GB/T 11146 標準的規定檢驗。
5 檢驗規則
5.1 批次
以一次投料,同一工藝生產的產品為一批。
5.2 取樣方法
按 GB/T6678 化工產品采樣總則的要求進行取樣。
5.3 結果的判定
按質量要求進行檢驗,其中任何一項不符合要求,允許加倍抽樣,對不合格項目進行復驗,復驗如仍有一項不合格,則判該批產品為不合格產品。
5.4 仲裁
用戶可按本標準產品進行驗收,當供需雙方對產品質量有異議時,可由雙方協商解決,或委托由雙
方同意的仲裁機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
6 標志、標簽、使用說明書
6.1 標志
每件產品在包裝的明顯位置上貼有標簽,標簽的內容包括:
——產品名稱及標準代號;
——廠名、廠址;
——規格重量;
——產品出廠批號和出廠日期。
6.2 使用說明書
每批產品出廠應附使用說明書,說明書內容包括:產品名稱、商標、標志、制造單位、產品特性、使用方法、注意事項。
7 包裝、運輸和貯存
用紙袋或塑料桶包裝。紙袋內層雙靜電袋,每袋凈重 25 公斤。塑料桶按用戶要求,可以為 200 公斤/桶,或者為 250 公斤/桶。包裝應滿足 GB/T 7350 的 B3 級的要求,若用戶有包裝要求,可按用戶要求執行。
2 7.2 運輸
產品為非危險品,可按一般化工產品運輸。
7.3 貯存
產品應貯存在干燥通風、清潔陰涼的室內,不得和氧化劑、堿、劇毒藥品堆放在一起,產品在正常貯運條件下,保質期為兩年。