2,7-萘二磺酸鈉
1 范圍
本標準規定了 2,7-萘二磺酸鈉的要求,試驗方法、檢驗規則、包裝、標準、貯存及運輸。
本標準適用于萘與硫酸為原料經磺化反應制成的 2,7-萘二磺酸鈉。
結構式:NaO3SSO3Na
分子式:C10H6S2O6Na2
分子量:332.288(根據國際相對原子質量標-2011)
2 規范性應用文件
下列文件對于本文件應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3 技術要求
2,7-萘二磺酸鈉的技術要求見下表 1
表 1 2,7-萘二磺酸鈉的技術要求
項目 指標
外觀 灰白色粉末
2,7-萘二磺酸鈉純度(%) ≥98.00
游離酸值(以 H2SO4) ≤1.60
氯化鈉的質量分數(%) ≤4.00
硫酸鈉的質量分數(%) ≤4.00
水的質量分數(%) ≤3.00
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 2,7‐萘二磺酸鈉純度
4.2.1 方法提要
2,7‐萘二磺酸鈉純度的分析采用高效液相色譜法,以峰面積歸一法計算結果表示其產品純度。
4.2.2 試劑:甲醇(HPLC)、四丁基溴化銨、去離子水。
4.2.3 儀器及色譜條件:
色譜柱:shim‐pack VP‐ODS φ4.6×150mm
檢測波長:λ=254nm
柱溫:40℃
流速:1ml/min
流動相:甲醇‐水=40‐60,(含 0.005mol/L 的四丁基溴化銨)
定量方法:峰面積歸一化法。
4.2.4 試樣的配制:稱取 20mg 試樣,溶于 20ml 甲醇中,溶解,過濾,進樣 5ul。
4.3 游離酸值
精密稱取 2,7‐萘二磺酸鈉樣品 50g,加去離子水溶解,轉移到 1000ml 容量瓶中,用去離子水稀釋
至刻度,搖勻。此后稱為 2,7‐萘二磺酸鈉溶液。用分析量筒取 200ml 溶液,轉移到 300ml 燒杯中。加酚酞指示劑 3 滴,用 0.5N 的 NaOH 標準溶液滴定至溶液顏色從無色變為紅色。
游離酸值計算公式:
A×C×A×C×0.049×1000/200
酸含量%=------------------------------------------×100%
M
A:0.5N 的 NaOH 標準溶液的體積(ml)
C:0.5N 的 NaOH 標準溶液的實際濃度
M:樣品的重量(g)
4.4 氯化鈉的質量分數
將 4.3 滴定后的溶液轉移到 500ml 容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻。精密移取 20ml 溶液至 200ml 燒杯中,加入約 80 毫升去離子水,搖勻。加入鉻酸鉀指示劑 2 滴,用 0.1N 的 AgNO3標準溶液滴定至溶液顏色從黃色至淺紅色。
氯化鈉的質量分數計算公式:
A×C×0.0585×1000/200×500/20
氯化鈉含量%=------------------------------------------×100%
M
A:0.1N 的 AgNO3標準溶液的體積(ml)
C:0.1N 的 AgNO3標準溶液的實際濃度
M:樣品的重量(g)
4.5 硫酸鈉的質量分數
從 4.3 中的 2,7‐萘二磺酸鈉溶液中,精密移取 1ml 至 250ml 錐形瓶中,加 40mL 無水乙醇,加 10滴硝酸溶液(1‐1),再加 3 滴偶氮氯磷指示劑,用 0.01 mol/L BaCl2 標準溶液滴定到從溶液顏色從紫色至蘭色。
硫酸鈉的質量分數計算公式:
A×C×0.14204×1000/1
硫酸鈉含量%=-------------------------------------×100%
M
A:0.01N 的 BaCl2標準溶液的體積(ml)
C:0.01N 的 BaCl2標準溶液的實際濃度
M:樣品的重量(g)
4.6 水的質量分數
將稱量瓶在 105℃干燥箱中干燥至恒重,精密稱量為 m0。取樣品 5g,裝入稱量瓶中,精密稱量為m1。將裝有樣品的稱量瓶放入 105℃干燥箱中干燥至恒重,精密稱量為 m2。
水的質量分數的計算公式:
m1- m2
水分%=------------------×100%
m1-m0
m0:空稱量瓶重量,g
m1:干燥前空稱量瓶和樣品的重量,g
m2:干燥后空稱量瓶和樣品的重量,g
5 檢驗規則
5.1 每拼混產品一次為一批。
5.2 每批產品經過公司質檢部門檢驗符合 2,7-萘二磺酸鈉的技術要求,判斷合格方可出廠,并附所有產品質量合格證,其內容包括名稱、批號、凈重、出廠檢驗日期、生產廠名、廠址等(出口產品按客戶要求而定)。
5.3 收貨單位在驗收過程中,應按本標準所列的技術指標,由檢驗員進行全部或部分指標的檢驗。
5.4 抽樣方法:按 GB/T6679 標準中有關規定執行。
5.5 檢驗結果中,如有一項指標不符合本標準要求,應重新自兩倍量的包裝桶中取樣檢驗,檢驗結果即使只有一項指標不符合要求時,整批產品判為不合格。
6 包裝、標志、貯存及運輸
6.1 包裝
2,7-萘二磺酸鈉用內襯雙層塑料袋的紙桶包裝,每桶為 20kg。
6.2 標志
每批包裝好的產品,應附有質量合格證,包裝物上應標有明顯的標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、毛重、凈重(出口產品按客戶要求而定)。
6.3 貯存及運輸
貯存及運輸時應注意防曬、潮濕和雨淋,產品應放在干燥通風的倉庫內。出口產品用專用集裝箱運送。