20%乙烯利顆粒劑
該產品中有效成分乙烯利的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：
ISO 通用名稱：Ethephon
CIPAC 數字代碼：373
化學名稱：2-氯-乙基膦酸
結構式：
實驗式：C2H6ClO3P
相對分子質量（按 2009 國際相對原子質量計）：144.5
生物活性：植物生長調節劑
熔點（℃）：74～75
相對密度：1.2～1.3
溶解性：水、乙醇、1,2-丙二醇中約 1kg/L，微溶于芳香族溶劑
穩定性：在 75℃以下及在 25℃以下水溶液中穩定；在 pH 值不大于 3 時穩定，在 pH 值大于 3 時分
解釋放出乙烯。不能與堿、金屬鹽、金屬（鋁、銅、鐵）共存
1 范圍
本標準規定了 20%乙烯利顆粒劑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由乙烯利原藥、助劑和填料加工成的 20%乙烯利顆粒劑。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 1600-2001 農藥水分的測定方法
GB/T 1601 農藥 pH 值的測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 16150-1995 農藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法
HG/T 2467.12-2003 農藥顆粒劑產品標準編寫規范
3 要求
3.1 組成和外觀:本品應由符合標準的乙烯利原藥、助劑和填料加工制成，應是干燥、自由流動的顆粒，無可見的外來物和團塊，無粉塵。
3.2 20%乙烯利顆粒劑應符合表 1 要求：
表 1 20%乙烯利顆粒劑控制項目指標
項 目 指 標
乙烯利質量分數，% 20.0±1.2
1,2-二氯乙烷質量分數，% ≤ 0.01
水分，% ≤ 3.0
粒度范圍（297μm~75μm），% ≥ 90
pH 值范圍 6.0~9.0
松密度，g/mL 0.37~0.47
堆密度，g/mL 0.5~0.6
熱貯穩定性
a 合格
a正常生產時，熱貯穩定性試驗每 3 個月至少檢驗 1 次。
4 試驗方法
4.1 抽樣
按 GB/T 1605-2001 中 5.3.3“固體制劑采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于 600g。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗可與乙烯利質量分數測定同時進行-在相同的色譜操作條件下，試樣與重氮甲烷反應后某一保留時間與標樣溶液中乙烯利甲酯的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.3 乙烯利質量分數的測定
4.3.1 方法提要
樣品加堿液后密封于樣品瓶中，樣品中的乙烯利分解生成乙烯氣體，使用以 5%OV-275 Porappak N為填充物的不銹鋼柱和氫火焰離子化檢測器，揮發至樣品瓶頂部空間的乙烯氣體，進行氣相色譜分離和測定，測定其中的乙烯質量分數，以確定樣品中乙烯利質量分數。
4.3.2 試劑和溶液
蒸餾水；
二次蒸餾水；
氫氧化鉀，分析純；
氫氧化鉀溶液：用二次蒸餾水配制成 200g/L 的氫氧化鉀水溶液；
乙烯利標樣：已知準確質量分數，≥98.0％。
4.3.3 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器；
色譜工作站；
色譜柱：2000mm×3mm（i.d.）不銹鋼柱，內裝涂有 5%OV-275 的 Porapak N 填充物，粒徑180μm~250μm；
氣密微量注射器：1000μL 氣密微量注射器；
頂空瓶：容積 500mL；
恒溫水浴：70℃±1℃。
4.3.4 氣相色譜操作條件
溫度(℃)：柱室 120，氣化室 120，檢測室 140；
氣體流速(mL/min)：載氣（N2）45，氫氣 50，空氣 500；
進樣量：1.0mL；
保留時間（min）：乙烯 0.557min。
上述操作條件是典型的，也可根據不同的儀器特點對給定的操作參數作適當的調整，以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
4.3.5.1 標樣溶液的制備
準確稱取乙烯利標樣 0.08 g（精確至 0.0001g），置于 500mL 具塞頂空瓶中，用移液管移入 2mL200g/L 氫氧化鉀溶液，密封，搖勻。置 70 ℃±1℃恒溫水浴 2h，其間不時搖動。恢復至常溫，搖勻，待測。
4.3.5.2 試樣溶液制備
準確稱取 0.40 g 試樣（精確至 0.0002g）置于 500mL 具塞頂空瓶中，用移液管移入 2mL200 g/L 氫氧化鉀溶液，密封，搖勻。置 70 ℃±1℃恒溫水浴 2h，其間不時搖動。恢復至常溫，搖勻，待測。
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣氣體，直至相鄰兩針乙烯利標樣的峰面積相對變化小于 1.5%后，按照標樣氣體、試樣氣體、試樣氣體、標樣氣體的順序進行測定。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣氣體以及試樣前后兩針標樣氣體中乙烯的峰面積分別進行平均，試樣中乙烯利的質量分數 X1（%）按式（1）計算：
A2·m1·P
X1=------------------…………………………………(1)
A1·m2
式中：
A1—兩針標樣氣體中乙烯峰面積的平均值；
A2—兩針試樣氣體中乙烯峰面積的平均值；
m1—乙烯利標樣的質量，g；
m2—試樣的質量，g；
P—標樣中乙烯利的質量分數，%。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差，應不大于 0.3%，取其算術平均值作為測定結果。
4.4 1,2-二氯乙烷質量分數的測定
4.4.1 方法提要
試樣中加入二氯甲烷，振蕩均勻，使用以 PEG-20M 開口涂壁的石英毛細管柱，分流進樣裝置和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的 1,2-二氯乙烷進行毛細管氣相色譜分離，外標法定量。
4.4.2 試劑和溶液
二氯甲烷：分析純；
1,2-二氯乙烷標樣：已知準確質量分數，≥99.0%。
4.4.3 儀器
氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器；
色譜柱：30m×0.32mm（i.d.）石英毛細柱，內壁鍵合 PEG-20M，膜厚 0.25μm；
色譜工作站；
進樣系統：具有分流和石英內襯裝置。
4.4.4 氣相色譜操作條件
溫度（℃）：柱室 50、氣化室 150、檢測室 260；
氣體流量（mL/min）：載氣（N2）3.0、氫氣 30、空氣 300、尾吹（N2）：27；
分流比：15:1；
進樣體積：1.0μL
保留時間：1,2-二氯乙烷 7.2min。
上述氣相色譜操作條件系典型操作參數。可根據不同儀器特點，對給定的操作參數做適當的調整，以期獲得最佳效果。
4.4.5 測定步驟
4.4.5.1 標樣溶液的配制
稱取 1,2-二氯乙烷標樣 0.05g（精確至 0.0002g），置于 100mL 容量瓶中，用移液管準確加入 50mL二氯甲烷，搖勻。
4.4.5.2 試樣溶液的配制
稱取 30g（精確至 0.0002g）試樣于 100mL 容量瓶中，用移液管準確加入 50mL 二氯甲烷，搖勻，用0.25μm 濾膜過濾，濾液待用。
4.4.5.3 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針 1,2-二氯乙烷的峰面積相對變化小于 20%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.4.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中 1,2-二氯乙烷的峰面積分別進行平均，試樣溶液中 1,2-二氯乙烷質量分數 X2（%）按式（2）計算：
A4·m3·P
X2=--------------------……………………………………(2)
A3·m4
式中：
A3—標樣溶液中 1,2-二氯乙烷峰面積的平均值；
A4—試樣溶液中 1,2-二氯乙烷峰面積的平均值；
m3—1,2 二氯乙烷標樣的質量，g；
m4—試樣的質量，g；
P—標樣中 1,2-二氯乙烷的質量分數，%。
4.4.7 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.001，取其算術平均值作為測定結果。
4.5 水分的測定
按照 GB/T 1600-2001 中 2.2“共沸蒸餾法”進行。
4.6 pH 值的測定
按 GB/T 1601 進行。
4.7 細度的測定
按 GB/T 16150-1995 中的 2.1“干篩法”進行。
4.8 松密度和堆密度的測定
按 HG/T 2467.12-2003 中 4.8 進行。
4.9 熱貯穩定性試驗
按 GB/T 19136-2003 中 2.3 進行。熱貯后乙烯利質量分數應不低于熱貯前的 97%，pH 值、粒度范圍均符合標準要求為合格。
4.10 產品的檢驗與驗收
應符合 GB/T 1604 的規定。極限數值的處理采用修約值比較法。
5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 20%乙烯利顆粒劑的標志、標簽和包裝，應符合 GB 3796 中的有關規定。并應有生產批準證號，登記證號，標準號和商標。
5.2 20%乙烯利顆粒劑內包裝采用紙復合透氣薄膜袋，規格為 0.6g/袋；外包裝采用可抽真空塑料薄膜袋包裝，規格 300g。也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝，但需符合 GB 3796 的規定。
5.3 20%乙烯利顆粒劑包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
5.4 貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.5 安全: 本品為低毒植物生長調節劑，施藥后應用肥皂洗凈。皮膚或身體裸露部位接觸本品應及時用肥皂和水清洗，萬一誤服，應立即送醫院。
5.6 保證期：在規定的貯運條件下，20%乙烯利顆粒劑的保證期從生產日期算起為 1 年。
附錄 A
（資料性附錄）
乙烯利的定性鑒定
A.1 2-亞硝基-2-甲基脲的制備
稱取 13.5g 鹽酸甲胺于 250mL 燒瓶中，依次加入 67mL 水、40.2g 脲，緩慢加熱回流 165min 后，激烈回流 15min，冷卻至室溫后，加入 20.2g 亞硝酸鈉，冷卻至 0℃，得到甲基脲-亞硝酸鹽溶液。在 1L燒杯中加入 80g 冰，置于冰鹽浴中冷卻，緩慢加入 7.2mL 濃硫酸，邊攪拌，邊緩慢加入甲基脲-亞硝酸鹽溶液，保持溫度在 0℃以下，約 1h 加完甲基脲-亞硝酸鹽溶液。抽濾得到 2--亞硝基-2-甲基脲固體，用少量冰水洗滌后置于真空干燥器中干燥。
A.2 重氮甲烷飽和溶液的制備
取 10mL50%氫氧化鉀水溶液與 5mL 乙醚于 20mL 試管中，在通風櫥內加入 1g2--亞硝基-2-甲基脲，所釋放出的重氮甲烷氣體用裝有 100mL 乙醚的磨口瓶吸收至乙醚溶液呈深黃色，并有多余的重氮甲烷氣泡溢出，即認為達到飽和（以上試驗要求在冰水浴中進行）。制得的重氮甲烷乙醚飽和溶液應密封低溫保存。
A.3 方法提要
試樣用乙醚溶解后用重氮甲烷酯化，使用 HP-5 涂壁的毛細管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的乙烯利進行氣相色譜分離，保留時間定性。
A.4 試劑和溶液
乙醚；
丙酮；
重氮甲烷乙醚飽和溶液；
乙烯利標樣：已知質量分數，≥98.0%。
A.5 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器；
色譜工作站；
色譜柱：30m×0.32 ㎜（i.d.）毛細管柱，鍵合 HP-5(5%苯甲基硅酮)，膜厚 0.25μm；
微量進樣器：10μL。
A.6 氣相色譜操作條件
溫度（℃）：柱溫 170，氣化室 220，檢測器室 260；
氣體流量（mL/min）：載氣（N2）1.8、氫氣 30、空氣 300、尾吹：27；
分流比：15:1
進樣體積：1.0μL
保留時間：乙烯利甲酯 3.4min。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
A.7 測定步驟
A.7.1 標樣溶液的制備
稱取乙烯利標樣 0.06g（精確至 0.01g），置于一具塞玻璃瓶中，加入約 10mL 飽和重氮甲烷乙醚溶液，保持樣品溶液為黃色 15min，在 50℃水浴中除去重氮甲烷和乙醚揮發至近干，用量筒加入 5mL 丙酮，搖勻。
A.7.2 試樣溶液的配制
稱取 20%乙烯利顆粒劑 0.30g（精確至 0.01g），置于一具塞玻璃瓶中，加入約 10mL 飽和重氮甲烷乙醚溶液，保持樣品溶液為黃色 15min，在 50℃水浴中除去重氮甲烷和乙醚揮發至近干，用量筒加入5mL 丙酮，搖勻。
A.7.3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，待相鄰兩針乙烯利甲酯保留時間相對變化小于 1.0%時，按照標樣溶液、試樣溶液的順序進行測定。