2-氨基 3-羥基吡啶
1 范圍
本標準規定了 2-氨基-3-羥基吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由 2-氨基-3-羥基吡啶及其生產中產生的相關雜質組成的 2，3-二氨基吡啶工業品。
分子式：C5H6N2O
分子量：110.12（按 1995 年國際原子量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 殘渣燒測定通用方法
HG/T3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
3 要求
3.1 外觀為白色至淡黃色結晶性粉末。
3.2 2-氨基-3-羥基吡啶的質量應符合表 1 要求。
表 1 2-氨基-3-羥基吡啶的質量要求
項 目 指 標
2-氨基-3-羥基吡啶含量，% 98.0~102.0
相關雜質，% ≤ 1.0
干燥失重，% ≤ 0.5
灼燒殘渣，% ≤ 0.5
鐵，% ≤ 0.004
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光線下，目視觀察。
4.2 2-氨基-3-羥基吡啶含量的測定
4.2.1 方法提要
試樣用流動相溶解，使用 C18 反相柱和紫外檢測器，以乙腈/B 為流動相，在 300nm 處試中的 2-氨基-3-羥基吡啶進行高效液相色譜分離和測定。
4.2.2 試劑和溶液
a) 乙腈：HPLC 級，
b) 正戊烷磺酸鈉：HPLC 級，
c) 磷酸：分析純。
d) B：稱取 0.5g 正戊烷磺酸鈉，加入 500ml 水溶解后，加入 0.25ml 磷酸，混勻。
e) 水：二次蒸餾水
f) 2-氨基-3-羥基吡啶標樣：已知含量，稱重前應在 95℃下干燥至恒重。
4.2.3 儀器設備
a) 高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器，
b) 色譜數據處理系統，
c) 色譜柱：長 150ｍｍ，內徑 4.6ｍｍ不銹鋼柱，內裝 5ｕｍC18 填充物。
d) 進樣器：50ul 微量進樣器。
4.2.4 液相色譜分析條件
a) 流動相：乙腈/B，6 / 94，（體積比）
b) 流量：1.0 ml/min，
c) 柱溫：室溫，
d) 檢測波長：300nm，
e) 進樣量：20ul，
f) 保留時間：約 6.4 min。
以上色譜條件系典型操作條件，根據儀器特點，分析者可作適當調整，以獲得最佳效果。
4.2.5 標樣溶液的配制
稱取 2-氨基-3-羥基吡啶標準品 0.05g（準確至 0.0002g）,于 50ml 容量瓶中，加入水溶解，并稀釋至刻度搖勻，準確移取 5ml 于 100ml 容量瓶中，加入水溶解，并稀釋至刻度搖勻，備用。
4.2.6 試樣溶液的配制
稱取試樣 0.05g (準確至 0.0002g),于 50ml 容量瓶中，加入水溶解，并稀釋至刻度搖勻，準確移取 5ml 于 100ml 容量瓶中，加入水溶解，并稀釋至刻度搖勻，備用。
4.2.7 測定
在 4.2.4 條件下，待基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，待相鄰兩針的相對響應值變化小于1.0%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.2.8 計算
將測得的二針試樣溶液及試樣前后二針標樣溶液中的 2-氨基-3-羥基吡啶峰面積，分別進行平均，試樣溶液中 2-氨基-3-羥基吡啶的含量 X 按式（1）計算：
r2m1P
X（%）=——————×100 ················（1）
r1m2
式（1）中：
r1——標樣溶液中，2-氨基-3-羥基吡啶峰面積的平均值；
r2——試樣溶液中，2-氨基-3-羥基吡啶峰面積的平均值；
m1——2-氨基-3-羥基吡啶標樣的質量，g；
m2 ——試樣的質量，g；
P ——已知 2-氨基-3-羥基吡啶標樣的含量。
4.2.9 允許差
二次平行測定結果之差,應不大于 1.0%，取其算術平均值，作為測定結果。
4.3 相關雜質的測定
4.3.1 方法提要
試樣用流動相溶解，使用 C18 反相柱和紫外檢測器，以乙腈/B 為流動相，在 300nm 處對試樣中的相關雜質進行高效液相色譜分離和測定。
4.3.2 試劑和溶液
同 4.2.2。
4.3.3 儀器
同 4.2.3。
4.3.4 液相色譜操作條件
同 4.2.4。
4.3.5 試樣溶液的配制
稱取試樣 0.05g (準確至 0.0002g),于 50ml 容量瓶中，加入流動相溶解，并稀釋至刻度搖勻，備用。
4.3.6 測定
在 4.3.4 條件下，待基線穩定后，進樣數針進行測定，并取其平均值。
4.3.7 計算
相關雜質的含量 Y 按式（2）計算：
r2
X（%） =———×100 ························（2）
rs
式（2）中：
ri——試樣溶液中各雜質峰面積的總和（扣除系統及溶劑峰）；
rs——試樣溶液中各峰面積的總和（扣除系統及溶劑峰）。
4.4 干燥失重的測定
取 1.0g 試樣，在 95℃下干燥至恒重。
4.5 灼燒殘渣的測定
稱取 1g 試樣，按 GB/T9741-1988 中 4.1 之規定測定，保留殘渣用于鐵的測定。
4.6 鐵的測定
在測定灼燒殘渣后的殘渣中，加 3ml 鹽酸及 1ml 硝酸溶解，在水浴上蒸干，加 0.2ml 鹽酸及少量水，溫熱溶解，稀釋至 50ml，取 5 ml 稀釋至 15 ml，用氨水溶液（10%）調節溶液 PH 值至 2，按 GB/T9739-1988 之規定測定，所呈紅色不得深于標準。標準是取 0.004mg 鐵（Fe）的雜質測定用標準溶液，加 0.1ml 鹽酸溶液（10%），稀釋至 15ml，與同樣體積試樣溶液同時同樣處理。
5 檢驗規則
5.1 組批
檢驗以批為單位，每批數量不超過一個混合鍋的容量。
5.2 抽樣
按照 GB619/T-1988 進行，用隨機方法確定抽樣的包裝數。也可從混合鍋內抽取具有代表性的樣品，最終取樣量一般應不少于 20g。
5.3 出廠檢驗
按本標準規定的技術要求進行逐批檢驗，并應符合 GB/T619-1988 有關規定和本標準 3.１、３.２要求，極限數值處理采用 GB/T1250-1989 中修約值比較法進行。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
2，3-二氨基吡啶外包裝上應有明顯的標志，注明：
a） 產品名稱、凈含量；
b） 生產廠名、廠址；
c） 生產批號；
d） 產品標準號。
6.2 包裝
包裝規格凈含量為 5 kg，10kg，25kg 三種。用塑料袋或鋁塑袋包裝，外包裝為紙桶。也可根據用戶要求或定貨協議，可以采用其它形式的包裝。
6.3 運輸
嚴防潮濕和日曬，避免與皮膚眼睛接觸防止由口鼻吸入。
6.4 貯存
包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。