由苯胺經重氮化、偶合而得。將鹽酸和碎冰投入反應鍋，攪拌下加入苯胺，于5℃以下緩緩加入亞硝酸鈉溶液。用淀粉碘化鉀試紙測試，呈深藍色則到達反應終點。在偶合鍋中配制苯酚鈉鹽溶液，加入碎冰，攪拌下緩緩加入上述重氮化液，控制在15℃以下反應。加料完畢，繼續攪拌20min。然后用稀鹽酸調節pH為3-4，攪拌30min后離心過濾，濾餅用水洗至中性，干燥，得羥基偶氮苯。