對甲苯磺酰脲

1 范圍
本標準規定了對甲苯磺酰脲的產品分類、技術要求、試驗方法、驗收規則及包裝、標志、貯存和運輸要求。

2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據
本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

3 產品執行出廠標準
項目 指標
外觀 本品為白色或類白色粉末
鑒別 呈正反應
熔點（℃）   183-188
干燥失重（%） ≤0.5
熾灼殘渣（%） ≤0.2
重金屬（ppm） ≤20
含量（%）     ≥98.5

4 檢驗方法
鑒別：取供試品約 50mg，加吡啶溶液（取 1ml，加水稀釋 10ml）5ml，加銅吡啶試液 1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。

熔點
用 TRT-3 型熔點測定儀測定，用一端熔封的玻璃毛細管（直徑 0.9-1.1mm）裝樣 3mm，當傳溫液的溫度上升至待測藥品規定的熔點低限尚低 10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液使貼附在溫度計上，要求毛細管的內容物適在汞球的中部；掌握升溫度為每分鐘 1.5℃，繼續加熱并攪拌，注意觀察毛細管內供試品的變化情況，記錄供試品在毛細管內開始局部液化時的溫度作為初熔溫度，全部液化時的溫度作為全熔溫度。

干燥失重。
取本品 1g，精密稱定，置預先于 105℃干燥至恒重的稱量瓶中，在干燥管中于 105℃干燥至恒重，稱量后計算。
用下式計算干燥失重
  M1-m2
----------×100%
  M1-m0
式中：
M1—干燥前稱量瓶和試樣的重量（g）;
m2—干燥后稱量瓶和試樣的重量（g）;
m0—空稱量瓶的重量（g）;

熾灼殘渣
取樣品約 1g 精密稱定，置己于 500-600℃恒重的坩堝中，于電爐低溫灼燒至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸 0.5-1.0ml 濕潤后，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，于 500-600℃熾灼至恒重，計算，即得。
用下式計算熾灼殘渣

   M2-m1
----------×100%
    m0
式中：
M1—灼燒前空坩堝的重量（g）;
m2—灼燒后空坩堝的重量（g）;
m0—試樣的重量（g）;

重金屬
取本品熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸 0.5ml 濕潤，置水浴上蒸干，放冷后加鹽酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，微熱溶解后移至 50ml 納氏比色管中，加水稀釋成 25ml 得供試品溶液；另取配置供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加水 15ml，滴加氨試液至酚酞指示液顯中性，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，微熱溶解后移至 50ml 納氏比色管中，加標準鉛溶液 2ml，再用水稀釋成25ml，作為對照品溶液，再在上述兩管中分別加硫代乙酰胺試液各 2ml，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，供試品溶液的顏色與對照品溶液比較，不得更深。

含量測定
按照液相色譜法測定
色譜條件 C8 不銹鋼色譜柱（25cm*4mm）
流動相由三乙胺：三氟乙酸：乙腈：水（0.1：0.1：45：55）組成。
流速：0.9ml/分鐘　　　檢測波長：235nm　　進樣 20 微升
測定法　精密稱取本品 25mg，置 50ml 容量瓶中，加流動相溶解并稀釋至 刻度，作為供試品溶液，另取對甲苯磺酰脲對照品適量，加流動相制成0.6mg/ml 的溶液，作為對照溶液，取上述供試品溶液及對照溶液分別進樣，記 錄色譜圖至主峰保留時間的 2 倍，按外標法計算。

5 檢驗規則
5.1 檢驗類別為出廠檢驗
5.2 出廠檢驗
5.2.1 抽樣方法和數量
每10噸為一批次進行抽樣檢驗。
5.2.2 每批產品須經工廠檢驗部門按本標準規定的方法檢驗合格，出具合格證方可出廠。

6標志、包裝、運輸和貯存
6.1對甲苯磺酰脲采用雙層包裝。內包裝采用聚乙烯薄膜袋，外包裝采用塑料編織袋，每袋凈含量（25+0.2）kg。
6.2對甲苯磺酰脲外包裝袋上應有牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、本標準編號、商標及凈含量。
6.3運輸過程中應防止受潮和包裝袋破損。
6.4對甲苯磺酰脲應貯存在干燥通風的倉庫內，防止日曬、雨淋。

文獻：
【刊名】齊魯藥事 2005-24-9