氫化鈉硼酸甲酯法將硼酸和適量甲醇加入精餾釜中，徐徐加熱，在54℃全回流2h，然后收集硼酸甲酯與甲醇共沸液。共沸液經硫酸處理，精餾后可得較純產物。

　　將由氫氣與鈉作用而得的氫化鈉送入縮合反應罐中，在攪拌下加熱至220℃左右開始加硼酸甲酯，至260℃時停止加熱；加料溫度控制在280℃以下，加料后繼續攪拌，使其充分反應。反應完成后冷卻至100℃以下，離心分離，得縮合產物濾餅。

　　在水解器中加入適量的水，將濾餅緩慢加入水解器中，控制溫度在50℃以下，加料完畢后升溫至80℃，離心分離，水解液則送人分層器中靜止1h后自動分層，下層水解液即為硼氫化鈉溶液。

　　H3BO3+3CH3OH→B(OCH3)3+3H2O
　　2Na+H2→2NaH
　　4NaH+B(OCH3)3→NaBH4+3CH3ONa