衢州明鋒化工有限公司質量標準
二氯吡啶酸
1 范圍
本標準規定了二氯吡啶酸的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于作為農藥中間體的二氯吡啶酸。
化學名稱：3,6-二氯吡啶-2-羧酸。
英文名稱：Clopyralid。
CAS號：1702-17-6。
結構式：
相對分子質量（按2001年國際相對原子質量）：192.0。
性狀：白色結晶體，熔點：151 ℃～152 ℃，蒸汽壓：1.6 MPa（25 ℃），溶解度：水中1.0 g/kg、丙酮中153 g/kg，超過熔點分解。大鼠急性口服毒性LD50：4 300 mg/kg～5 000 mg/kg。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 1600－2001 農藥水分測定方法
GB/T 1602－2001 農藥熔點測定方法
GB/T 6679－2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 19138－2003 農藥丙酮不溶物測定方法
3 要求
3.1 外觀
白色粉狀固體。
3.2 理化指標
理化指標應符合表 1 的要求。
項目 要求
含量/% ≥95.0
水分/% ≤1.0
丙酮不溶物/% ≤1.0
熔點/℃ 150～153
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 二氯吡啶酸含量的測定
4.2.1 原理
試料用甲醇溶解，以二氯吡啶酸標準品為外標物，使用 CLC-ODS C18 柱和紫外檢測器，對試料中的二氯吡啶酸進行液相色譜分離和測定。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 甲醇：色譜純。
4.2.2.2 蒸餾水：經二次蒸餾和 0.45 μm 膜過濾。
4.2.2.3 磷酸：分析純。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 高效液相色譜儀，帶有可變波長紫外檢測器。
4.2.3.2 色譜工作站：浙江大學色譜工作站 N2000 或其它相當的色譜工作站。
4.2.3.3 超聲波震蕩器。
4.2.4 色譜條件
4.2.4.1 流動相：甲醇︰水=50︰50（用磷酸調 pH 值至 2.50～3.00，一般在 2.80）。
4.2.4.2 檢測波長：220 nm。
4.2.4.3 流速：0.8 ml/min。
4.2.4.4 色譜柱：島津 CLC-ODS 或相當的 C18 柱。
4.2.4.5 進樣量：20 μl。
4.2.5 分析步驟
4.2.5.1 標準溶液的配制
準確稱取二氯吡啶酸標準品 5 mg，準確至 0.000 2 g，于 25 ml 容量瓶中，先加 10 ml 甲醇置于超聲波震蕩溶解，使其完全溶解后，再加入甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用。
4.2.5.2 試樣溶液的配制
準確稱取試樣 5 mg，準確至 0.000 2 g，于 25 ml 容量瓶中，先加 10 ml 甲醇置于超聲波震蕩溶解，使其完全溶解后，再加入甲醇稀釋至刻度，搖勻，備用。
4.2.5.3 測定
在 4.2.4 規定的色譜條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標準溶液，計算各針響應值的重復性，待相鄰兩針的響應值變化小于 1.5 %時，按標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行色譜分析。
4.2.6 結果計算
二氯吡啶酸含量以其質量分數 W 計，按下式計算：
A.m0.W0
W=------------------
A0.m
A——試樣溶液的二氯吡啶酸峰面積的平均值；
m0——二氯吡啶酸標準品的質量；
W0——標準溶液中二氯吡啶酸的質量分數；
A0——標準溶液的二氯吡啶酸峰面積的平均值；
m——試料的質量。
4.3 水分的測定
按 GB/T 1600－2001 中 2.1.2 卡爾·費休—庫侖滴定儀器測定法進行。
4.4 丙酮不溶物的測定
按 GB/T 19138－2003 的規定進行。
4.5 熔點的測定
按 GB/T 1602－2001 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 總則
產品出廠前，應由檢驗部門按本標準規定逐批進行檢驗。檢驗合格后，出具合格證書，并在包裝上附有簽署質量合格證的產品方可出廠。
5.2 組批
產品應成批驗收，以同一次交付同一用戶的產品為一批。
5.3 抽樣
抽樣方法按 GB/T 6680－2003 中規定進行，應保證批中不同反應釜生產的產品均能抽到樣品。將取得的樣品充分混勻后，縮分至約 50 g。將所取樣品分裝于二只清潔、干燥樣品袋中，一袋供檢驗，一袋保存備查。袋上粘貼標簽，注明產品名稱、批號、取樣日期、生產日期、取樣人。
5.4 仲裁
使用單位有權按本標準規定對到貨產品進行驗收，當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或交法定質量監督檢驗機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 產品包裝容器上應標明產品名稱、毛重、凈重、制造者的名稱和地址、生產日期（批號）、保質期及必要的儲運標志。
6.1.2 每批包裝好的產品應附有質量合格證，合格證上應標明生產廠名稱、產品名稱、產品標準號、生產日期和批號。
6.2 包裝
產品采用紙桶包裝，內襯塑料薄膜袋，塑料薄膜袋應封口嚴密，以防吸潮，每桶凈含量 25 kg。
6.3 運輸
產品運輸過程中應輕裝輕卸，做好防雨、防潮措施。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥、通風的庫房內。
在按規定的要求運輸、貯存的條件下，產品保質期自出廠之日起計算應不少于 3 年。