生產方法: 以 1-氨基蒽醌為原料,經溴化 (或氯化)、水解,然后與苯酚縮合得產物。經過濾、研磨、干燥得成品。
在搪瓷鍋中加水 80L、1-氨基蒽醌 33.45kg,攪拌 15min 后,放入 1000L鍋中,調整反應液體積至 500L 左右。加入 30%鹽酸 18.3kg,在冷卻下加入溴 32kg,于室溫攪拌 1h。繼續攪拌 2.5-3h,加入次氯酸鍋溶液 11.5kg (含有效氯約 100%),在 80℃反應 12h后,加入亞硝酸鈉溶液約 3-4kg,使過量溴完全消失。冷卻至 40-45℃,過濾,水洗至中性,濾餅于 85-95℃干燥。
在水解鍋中加入 3%-5%發煙硫酸 1200kg,升溫至 50℃,加入上述溴化物 120kg,攪拌 1h 使其全部溶解,并在 120℃反應 10-12h,達終點后,冷卻至 50℃,稀釋,過濾,濾餅用堿中和后,再過濾,并于 85-95℃干燥。
在反應鍋內加入 46kg 碳酸鉀和 292kg 苯酚,加熱至 120℃后,在 1h 內加入上述水解產物 165kg,然后于 140-145℃反應 6-8h。回收苯酚后,過濾,水洗至中性,干燥得成品。
另據研究,溴化反應可在硫酸介質中進行。在 100 份 94%的硫酸中加入 20 份 1-氨基蒽醌和 1.2 份乙酸,攪拌下升溫至 110℃,并于此溫度下滴加 28.7 份溴 (在 5h 內加完),并繼續保溫反應 5h。2,4-二溴-1-氨基蒽醌收率可達 98.7%。在縮合步中加入芐基三乙基氯化銨為相轉移催化劑可提高收率,降低苯酚用量,省卻苯酚回收操作。工藝如下:于反應器中加入 24.2g 水解產物、12.3g 氫氧化鉀溶液 (48%)、9.9g 苯酚、8g 前述催化劑、86.5mL 水,升溫至 (95±5)℃,攪拌反應 10-12h,至終點。過濾、水洗、干燥得產品。
分散紅3B合成
非售品
CAS:17418-58-5
分子式:C20H13NO4
分子量: