1 方法提要
試樣用乙醇溶解，熒光黃作指示劑，以硝酸銀標準滴定溶液滴定至指示劑變色為終點，
對試樣中的三苯基甲基溴化鏻進行測定。
2 試劑和溶液
無水乙醇：分析純。
碳酸鈣：分析純。
熒光黃指示液：1 g/L 乙醇溶液。
硝酸銀標準滴定溶液：0.1mol/L。
3 測定步驟
稱取質量約0.85g 的樣品（精確至0.0001g），溶于50mL 乙醇中，加25mL 蒸餾水，加0.1g 碳酸鈣、8 滴熒光黃乙醇溶液，用0.1mol/L 硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
4 計算
以質量百分數表示的三苯基甲基溴化鏻含量（X％）按下式計算：
Vc×357.22
X％＝-------------------
m×10
其中：
V──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
c──硝酸銀標準滴定溶液的摩爾濃度，mol/L；
m──試樣的質量，g；
357.22──三苯基甲基溴化鏻的摩爾質量，g/mol。
5 允許差
三苯基甲基溴化鏻含量兩次平行測定結果之差，應不大于0.5%，取其算術平均值作為測定結果。
三苯基甲基溴化鏻質量標準
1 范圍
本標準規定了三苯基甲基溴化鏻的要求，試驗方法，檢驗規則，以及標志、標簽、包裝、儲運。
本標準適用于以三苯基膦與溴甲烷反應而得的三苯基甲基溴化鏻。
結構式：
分子式：C19H18PBr
分子量：357.22（按2015年國際相對原子質量）
CAS#：1779-49-3
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
GB/T 21781 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細管法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 性狀：白色至類白色粉狀固體，易溶于熱水和甲醇。
3.2 三苯基甲基溴化鏻應符合表1 要求。
表1 三苯基甲基溴化鏻控制項目指標
項 目 指 標
外觀 白色至類白色固體
含量，% ≥99.0
熔點，℃ 230～234
水分，% ≤0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定，試劑均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.2 鑒別試驗
a) 取本品0.2g 加10mL 水溶解，滴加硝酸至呈酸性，加硝酸銀溶液，生成淡黃色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨水即溶解，再加硝酸，沉淀復生成。
b) 取本品0.2g 加10mL 水溶解，滴加0.01mol/L 四苯硼鈉溶液，生成白色沉淀。
c) IR──試樣與標樣的紅外光譜圖，應沒有明顯差異
4.3 外觀檢驗
取1.0g樣品，置于玻璃上，在黑色背景下觀察，應符合控制項目指標要求。
4.4 熔點的測定
按GB/T 21781的規定進行。
4.5 水分的測定
按GB/T 606的規定進行。
4.6 三苯基甲基溴化鏻含量的測定
4.6.1 方法提要
試樣用乙醇溶解，熒光黃作指示劑，以硝酸銀標準滴定溶液滴定至指示劑變色為終點，對試樣中的三苯基甲基溴化鏻進行測定。
4.6.2 試劑和溶液
無水乙醇：分析純。
碳酸鈣：分析純。
硝酸銀標準滴定溶液：0.1mol/L。
熒光黃指示液：1 g/L乙醇溶液。
4.6.3 測定步驟
稱取質量約0.85g的樣品，精確到0.1mg，溶于50mL乙醇中，加25mL蒸餾水，加0.1g碳酸鈣、8滴熒光黃指示液，用0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液滴定至渾濁液突變為粉紅色即為終點。
4.6.4 計算
含量以三苯基甲基溴化鏻質量分數W 計，數值以%表示，按下式計算：
VcM
W＝-----------------
m×10
式中：
V──測定試樣溶液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c──硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m──試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M──三苯基甲基溴化鏻的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M =357.22)。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.6.5 允許差
三苯基甲基溴化鏻含量兩次平行測定結果之差，應不大于0.5%，取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按GB/T 6678、GB/T 6679 的規定進行，用隨機數表法確定抽樣的包裝件；取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻，進行檢驗。樣品檢驗后，注明生產日期、批號，密封保存1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后，并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則，對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求，若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢，重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時，在產品出廠兩個月內提出仲裁，由雙方協商仲裁單位，按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、儲運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品先用聚乙烯薄膜袋包裝，封口，再裝入硬紙板桶或紙塑復合袋。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合JJF 1070 的規定。
6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時，嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下，產品的保質期從生產之日起為1 年。超過保質期應重新檢驗，經檢驗合格后，可繼續使用。