苯菌靈原藥
1 范圍
本標準規定了苯菌靈原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由苯菌靈及其生產中產生的雜質組成的苯菌靈原藥。
注：苯菌靈的其他名稱、結構式和基本物化參數見附錄 A。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 1600 農藥水分測定方法
GB/T 1601 農藥 pH 值的測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 8170－2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 組成和外觀：苯菌靈原藥由苯菌靈原藥及其生產中產生的雜質組成。外觀為白色至灰白色粉末結晶, 無可見外來雜質。
3.2 苯菌靈原藥應符合表 1 要求。
表 1 苯菌靈原藥控制項目指標
項 目 指 標
苯菌靈的質量分數范圍，% ≥ 95.0
多菌靈的質量分數范圍，% ≤ 3.5
水分質量分數，% ≤ 1.0
PH 值范圍 3.0-7.0
乙酸不溶物，% ≤ 0.5
4 試驗方法
安全提示：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規的規定。
4.1 一般規定
本標準所有試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682-2008中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修約比較法進行。
4.2 抽樣
按照 GB/T 1605-2001 中 5.3.1“商品原藥采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件數；最終抽樣量不少于 100g。
4.3 鑒別試驗
HPLC（高效液相色譜法）—本鑒別試驗可與苯菌靈（及多菌靈）的含量測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中苯菌靈（或多菌靈）的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.4 苯菌靈(多菌靈)質量分數的測定
4.4.1 方法提要
試樣用加 0.4%甲酸的色譜純乙腈(-4～0℃)溶液溶解，以乙腈/水/甲酸為流動相，使用以 C18 為填充料的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中的苯菌靈（或多菌靈）進行高效液相色譜分離，有效成份用外標法定量。
4.4.2 試劑和溶液
水：二次蒸餾水；
乙腈：色譜純；
甲酸：分析純；
苯菌靈標樣：已知含量，≥99.0%。
多菌靈標樣：已知含量，≥99.0%。
4.4.3 儀器
高效液相色譜儀：具有紫外可變波長檢測器和定量進樣閥；
色譜數據處理機或色譜工作站；
色譜柱：250mm×4.6mm(id)不銹鋼柱，內裝 kromasil C18、粒徑為 5μm 的填充物（或等同效果的色譜柱）；
過濾器：濾膜孔徑約 0.45μm；
微量進樣器：50μL。
4.4.4 高效液相色譜條件
流動相：水(加 0.2%甲酸)+乙腈=20+80（v/v）；
流速：1.0m L /min；
柱溫：室溫（溫差變化不大于 2℃）；
檢測波長：280nm；
進樣體積：10μL；
保留時間：苯菌靈約 5.4min；多菌靈約 2.2 min；
上述液相色譜操作條件，系典型操作參數；可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.4.5 測定步驟
a） 苯菌靈（及多菌靈）標樣溶液的配制
分別準確稱取 0.05g（精確至 0.0002g）苯菌靈與多菌靈標樣，分別置于 100mL 容量瓶中，用加 0.4%甲酸的色譜純乙腈(-4～0℃)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，貯存在裝有-16℃～-10℃的冰鹽水的保溫桶中。
b） 樣品溶液的配制
準確稱取含有苯菌靈約 0.05g（精確至 0.0002g）的試樣，置于 100mL 容量瓶中，用加 0.4%甲酸的色譜純乙腈(-4～0℃)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，貯存在裝有-16℃～-10℃的冰鹽水的保溫桶中（與標樣貯存在同一保溫桶中）。
c） 測定
按上述色譜條件，待儀器穩定后，重復注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針相對響應值的變化小于 1.5﹪后，按標樣溶液，試樣溶液，試樣溶液，標樣溶液順序進行測定（多菌靈含量分析也同樣）。
4.4.6 計算
將測得兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中苯菌靈(或多菌靈)的峰面積分別進行平均，苯菌靈（或多菌靈）的質量百分含量 X1（%）按式（1）計算
A2·m1·P
X1(%) =---------------------×100 ………………………………………（1）
A1·m2
式中：
A1 — 標樣溶液中，苯菌靈（或多菌靈）峰面積的平均值；
A2 — 試樣溶液中，苯菌靈（或多菌靈）峰面積的平均值；
m1 —苯菌靈（或多菌靈）標樣的質量，g；
m2 — 試樣的質量，g；
P — 標樣中苯菌靈（或多菌靈）的質量百分含量。
4.4.7 允許差
兩次平均測定結果之差，苯菌靈應不大于 1.5﹪，多菌靈應不大于 0.5﹪取其算術平均值作為測定結果。
4.5 水分的測定
水分的測定按 GB/T 1600 農藥水分測定方法中的卡爾·費休法進行。允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
4.6 乙酸不溶物的測定
按 GB/T 19138 中進行，只改丙酮為乙酸。
4.7 pH 值的測定
按 GB/T 1601 中“pH 計”法測定。
4.8 產品的檢驗和驗收
產品的檢驗與驗收應符合 GB/T1604 有關規定，數值修約規則與極限數值的表示和判定采用 GB/T 8170 －2008。
5 標志、標簽、包裝和貯運
5.1 苯菌靈原藥的標志、標簽和包裝，應符合 GB 3796 中的有關規定。
5.2 包裝 苯菌靈原藥采用清潔、干燥、內襯塑料袋的編織袋或紙板桶包裝，每桶凈含量不大于 25kg，桶蓋必須密封無泄漏。包裝也可根據用戶需要，采用其它形式的包裝。但應符合 GB 3796 中的有關規定。
5.3 苯菌靈原藥包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。
5.4 貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.5 安全 本產品屬于低毒農藥，不能與其它農藥、化肥等混用。在使用、運輸、貯藏中應遵守農藥安全操作規程，操作時必須戴好手套，穿好操作服等。防止從口鼻等吸入，操作完后必須洗手、更衣。如因操作不當引起中毒事故，應送醫院急救。
5.6 驗收期：苯菌靈原藥驗收期為 3 個月。從交貨之日起，在 3 個月內，完成產品質量驗收，其各項指標均應符合本標準表 1 要求。
附錄 A
（資料性附錄）
苯菌靈的其他名稱、結構式和基本物化參數
本產品中有效成分的其他名稱、結構式和基本物化參數如下：
ISO 通用名稱：benomyl
商品名稱：苯菌靈
其它名稱：苯萊特；benlate；methyl-1-(butylcarbamoyl)-2-benzimidazolyl carbamate
CIPAC 數字代號：206
化學名稱：1-正丁氨基甲酰-2-苯并咪唑氨基甲酸甲酯
實驗式：C14H18N4O3 相對分子質量：290.32（按 2001 年國際相對原子質量計）；
生物活性：殺菌；
熔點：140℃，加熱后不經熔化直接分解；
蒸氣壓（20℃）：5×10^-3pa；
溶解性：水中 24℃3.6ug/L(PH5)、2.9ug/L(PH7) 、1.9ug/L(PH9)，氯仿 94g/Kg，乙醇 4g/Kg（25℃）。
穩定性：常溫下穩定，高溫或堿性條件下分解，在某些溶劑中離解形成多菌靈和異氰酸丁酯；對光穩定。