聯苯二氯芐酯化物

1、范圍
本標準規定了聯苯二氯芐酯化物的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由聯苯二氯芐與亞磷酸三乙酯反應而成的聯苯二氯芐酯化物的質量檢驗。該產品主要用于熒光增白劑 CBS 合成及其它化工產品的合成。
化學名稱：聯苯二氯芐酯化物【4.4ˋ——雙（二乙氧基膦酰甲基）聯苯】
分子式：C22H32O6P2
分子量：454.43（按 2005 對原子質量）

2、規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T2386-2006 染料及染料中間體水分的測定
GB/T2384-2007 染料中間體熔點范圍測定通用方法
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法

3、要求
3.1 外觀
白色粉末
3.2 聯苯二氯芐酯化物的質量指標應符合表 1 規定
表 1 質量指標
項 目 指 標
熔點 ℃ ≥ 108.0
含量 % ≥ 98.5
揮發份 % ≤ 0.6

4、試驗方法
本試驗中所有的試劑均為分析純，水應符合 GB6682-2008 中一級水規定。
4.1 外觀測定
在自然光下，用目視法判定外觀。
4.2 含量的測試
4.2.1 儀器及試劑
a)高效液相色譜儀：帶紫外檢測器，色譜數據處理器或工作站；
b）天平：感量 0.0001g;
c) 無水甲醇：AR 級。
4.2.2 流動相的配制
無水甲醇和蒸餾水分別用 0.45um 有機系和水系濾膜過濾，按 3：1 的配比混勻，經超聲波脫氣處理 30 分鐘以上備用。
4.2.3 分析條件
a)色譜柱：shim-pack CLS DOS 柱
b)檢測波長：254nm
c)流動相流速：0.8ml/min
d)檢測靈敏度：0.01AUFS
e)進樣量：5ul
4.2.4 分析步驟
a)稱取樣品約 0.05g，溶解于 50ml 無水乙醇中。
b)檢查各儀器，使之具備分析條件，用進樣器取 a 所得試液 5ul 進樣，由微機處理結果，每個試樣平行測定二次。
4.2.5 數據處理
采用面積歸一法，扣除溶劑峰之后各組分的面積百分比即為含量。
4.2.6 允許差
平行測定結果的絕對差值不打于 0.5，取算樣平均值作為測定結果。
4.3 熔點的測定
按 GB/T2384-2007 規定執行。
4.4 揮發份的測定
按 GB/T2386-2006 中第 3.2 條烘干法規定進行，烘干溫度為 80-85℃。

5、檢驗規則
5.1 聯苯二氯芐酯化物由本公司的質量檢驗監督部門進行檢驗，合格后方可出廠。并附有質量證明書和合格證。
5.2 使用單位有權按照本標準規定的各項指標對聯苯二氯芐酯化物進行驗收。
5.3 每投料一次為一批。
5.4 取樣方法
以每批中選出 10%袋取樣，小批時不少于 3 袋，用金屬取樣器由袋上、中、下層分別取樣不得少于 200g，將取得的樣品充分混勻，再用四分法從中取約 50g，以等量分裝入兩個清潔、干燥、帶磨口塞的棕色瓶中，以石蠟密封，瓶上粘貼標簽注明產品名稱、產品批號、取樣日期，其中一瓶作為留樣，另一瓶供檢驗部門進行檢驗。
5.5 檢驗結果如有一項指標不符合標準要求時，應重新從兩倍量的包裝中取樣進行復檢，復檢后，如仍有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品不得驗收。
5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決，如供需雙方不能達成協議時，由法定仲裁單位進行仲裁。仲裁時，應按照本標準規定的檢驗方法仲裁分析。

6、標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝袋上應有牢固清晰的標志，應注明：
a) 產品名稱；
b) 產品標準號；
c) 廠名；
d) 廠址；
e) 商標；
f) 批號；
g) 凈重；
h) 運輸標志。
6.2 包裝
本產品包裝采用雙層包裝，內包裝為聚乙烯塑料袋，外包裝為牛皮紙，每袋凈重 25±0.3kg。其他包裝可與用戶協商確定。
6.3 運輸
運輸時應小心輕放，防止倒置、防潮、防曬。
6.4 貯存
6.4.1 本產品貯存于陰涼、干燥處。
6.4.2 本產品自出廠檢驗日期起有效期為 12 個月，超過有效期后按本標準檢驗合格，方可使用。