5-苯基四氮唑檢測方法
1 范圍：
本標準規定了5-苯基四氮唑的要求、試驗方法、檢測規則、標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本標準適用于苯腈與肼鹽反應，進而與亞硝酸反應制得5-苯基四氮唑。
結構式：
分子式：C7H6N4
相對分子質量：146.15（按2007年國際相對原子質量）。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB191-2008 包裝儲存圖示標志
GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6678-2003 化工產品采用總則
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規定和試驗方法
GB/T7532-2008 有機化工產品中重金屬的測定目視比色法
3 要求
3.1 外觀：白色結晶粉末、無異味。
3.2 5-苯基四氮唑應符合表1所示的技術要求。
表 1 技術要求
|
項 目
主含量（以HPLC）的質量分數，% ≥ |
指 標 |
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99.0 | |
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熔點 ℃ |
215-217 |
|
干燥失重質量分數，% ≤ |
0.5 |
|
重金屬（以Pb計） mg/Kg ≤ |
30 |
4試驗方法
4.1安全提示：密封情況下加熱可能有爆炸的危險，易燃固體，吞食、吸入、皮膚接觸均有危險。
4.2一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682-2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規定制備
4.3外觀檢驗
在自然光條件下，用目視法判別。
4.4主含量測定
4.4.1方法原理
5-苯基四氮唑主含量用高壓液相色譜儀在選定的工作條件下，用紫外檢測器，采用面積歸一法定量。
4.4.2試劑和材料
4.4.2.1 甲醇：色譜純；
4.4.2.2磷酸：色譜純；
4.4.2.3乙腈：色譜純；
4.4.2.4水：經0.45μm濾膜過濾，使用的水應是通過蒸餾或離子交換等方法精制的水，或者通過反滲透、蒸餾、離子交換等方法結合精制的水，水質不應干擾分析。
4.4.3儀器和設備
4.4.3.1高壓液相色譜儀型號：shimadzu LC-20AB；
4.4.3.2輸液泵：流量范圍0.0001mL/min-10.0mL/min；
4.4.3.3檢測器：多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器；
4.4.3.4色譜工作站或積分儀；
4.4.3.5色譜柱：Arasil C18 250×4.6mm×5μm；
4.4.3.6超聲波發生器；
4.4.3.7微量注射器：10μL。
4.4.4液相色譜分析條件
4.4.4.1流動相：磷酸與乙腈溶液的體積比為65：35
4.4.4.2波長：210nm；
4.4.4.3流量：1.0mL/min；
4.4.4.4進樣量：2μL；
4.4.4.5柱溫：40℃；
4.4.4.6壓力限制：30MPa。
4.4.5溶液的制備
4.4.5.1稱取試樣0.1g（精確至0.0002）用乙腈溶解后于50mL容量瓶中搖勻待用。
4.4.5.2用2mL針筒移取（4.4.5.1）試樣用有機過濾頭0.45μm濾膜過濾至10mL的試劑瓶中待用。
4.4.6分析步驟
開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器移取（4.4.5.2）試樣溶液2μL進樣，待最后一個組分流出，用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.4.7結果計算
5-苯基四氮唑以質量分數ω1計，數值以%表示，按式（1）計算。
A
ω1=----------×100………………（1）
∑Ai
式中：
A— 5-苯基四氮唑的峰面積數值；
∑Ai—各組分i的峰面積數值之和。
計算結果表示到小數點后兩位。
4.4.8允許差
5-苯基四氮唑純度兩次平行測定結果之差應不大于0.02%，取其算術平均值作為測定結果。
4.5熔點
4.5.1方法原理
物質在結晶狀態時反射光線，在熔化狀態時透射光線。
4.5.2儀器和設備
4.5.2.1WRS-1B 數字熔點儀；
4.5.2.2毛細管：內徑：0.9-1.1mm 壁厚：0.10-0.15mm 管長：80mm；
4.5.3測定
4.5.3.1按儀器使用說明書操作。
4.6干燥失重
4.6.1方法原理
將試樣在105±2℃以內烘至恒重，根據加熱前后的減量確定干燥失重。
4.6.2儀器和設備
4.6.2.1電熱恒溫鼓風干燥箱：溫度能控制在105±2℃；
4.6.2.2稱重瓶：Φ50mm×30mm。
4.6.3分析步驟
稱取試樣約3g（稱準至0.0002g）于已恒重的稱量瓶中，移入烘箱中，于105±2℃下加熱，取出放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。如此操作，直至恒重。
4.6.4結果計算
干燥失重以質量分數ω2計，數值以%表示，按式（2）計算：
m1－m2
ω2＝----------------×100…………………(2)
m
式中：
m——試樣的質量，g;
m1——稱量瓶和試樣干燥前的質量，g；
m2——稱量瓶和試樣干燥后的質量，g；
4.6.5允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
4.7重金屬的測定
4.7.1方法原理
在堿性條件下，重金屬離子與S2-反應形成的暗色，所產生的顏色與標準色用目視法比較。
4.7.2試劑和材料
4.7.2.1硝酸鉛：0.1mg/mL鉛標準溶液，臨用前配制；
4.7.2.2氫氧化鈉：10%（m/v）溶液；
4.7.2.3硫化鈉：10%（m/v）溶液。
4.7.3分析步驟
稱取試樣1g（稱準至0.1g）于25mL比色管中，用約10mL水溶解，加氫氧化鈉溶液5mL，用水稀釋25mL，加5滴硫化鈉溶液，搖勻30S。靜置分層后，與標準比色溶液比較，所呈顏色，不得深于標準色。
標準比色溶液的制備：移取鉛標準溶液（0.1mg/mL）0.3mL，于25mL比色管中，從“加入10mL水溶解……”開始于試樣同時同樣處理。
5檢驗規則
5.1表1中規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
5.2 5-苯基四氮唑出廠由質量檢驗部門進行檢測，應保證所有出廠的5-苯基四氮唑都符合本標準的要求，每批出廠的5-苯基四氮唑都應有質量證明書。
5.3按GB/T6678-2003中6.6的規定和GB/T6679-2003確定采樣單元數來進行采樣。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方斜插至料層的3/4處采樣，將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至約250g，立即裝入兩個清潔干燥自封口的PE袋中，密封。袋上粘標簽，注明產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一袋作為實驗室樣品，另一袋保存六個月備查。
5.4檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝箱中取樣復檢，重新檢驗的結果中，即使只有一項指標不符合本標準要求時則整批5-苯基四氮唑為不合格產品。
5.5按GB/T8170-2008中規定的修約值比較法判定試驗結果是否符合標準。
6標志、包裝、運輸、貯存
6.1標志
5-苯基四氮唑包裝桶上應有牢固清晰的標志，內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈含量、產品批號或生產日期、本標準編號。
6.2包裝
5-苯基四氮唑采用紙板桶包裝，內包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度為不小于0.08mm（內包裝聚乙烯塑料薄膜袋為二層），外包裝采用紙板桶，厚度為不小于4mm，其性能和檢驗方法應符合有關規定。每桶凈含量20Kg。如果用戶對包裝另有要求，協商解決。
6.3 運輸
5-苯基四氮唑在運輸過程中應有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮。嚴禁明火，防止倒置、撞擊和破損。
6.4 貯存
5-苯基四氮唑應貯存在通風、陰涼、干燥處，遠離火源的庫房中，防止雨淋、受潮。防止日曬、受熱，避免與氧化物混存。在以上規定的貯運條件下保質期為二年。
7 安全
5-苯基四氮唑濺入眼內或皮膚，需立即用大量水沖洗。一旦誤食，應及時請醫生，若神志清醒可讓其在飲水及牛奶的同時，將手指放入喉嚨內強制嘔吐，切不可讓神志昏迷的中毒者食用任何東西，一旦中毒者神志昏迷或發生痙攣，需急送醫院搶救并不要自做任何處理，將中毒者轉移至空氣新鮮處，若呼吸困難，輸氧；若呼吸停止，需進行人工呼吸。