叔丁基二甲基氯硅烷
1 范圍
本標準規定了叔丁基二甲基氯硅烷的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸及貯存。
本標準適用于以格氏試劑與二甲基二氯硅烷反應制得的叔丁基二甲基氯硅烷。
化學名稱:叔丁基二甲基氯硅烷
分子式:C6H13ClSi
分子量:150.72(按 2011 年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
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GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 叔丁基二甲基氯硅烷應符合表 1 規定。
表 1
指標名稱 要求
外觀 類白色結晶體
含量,%,≥ 99.0
硅醇,%,≤ 0.5
熔點,℃ 86.0-90.0
4 試驗方法
4.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。
4.2 外觀
取適量樣品目測。
4.3 叔丁基二甲基氯硅烷含量、硅醇含量(GC)的測定
4.3.1 方法提要
使用DB-1固定液毛細管柱和FID檢測器對試樣中的各組分進行分離和測定。
4.3.2 分析儀器
a) 氣相色譜儀:帶FID檢測器;
b)N2010工作站;
c) 色譜柱:DB-1固定液毛細管柱,30m×0.32mm×0.5um
d) 微量進樣器:10ul
4.3.3 試驗條件
a) N2 0.03Mpa
b) H2 0.1Mpa;
c) Air 0.04Mpa
d) 柱溫:90℃保持 10min,然后按每分鐘 16℃的速率提升,最終溫度 190℃,保持 2min;
e) 進樣器溫度:220℃;
f) 檢測器溫度:270℃;
4.3.4 測定步驟
4.3.4.1 系統適應性試驗
a) 進一針以甲苯溶液作為空白進樣,以確保甲苯所產生的峰對樣品分析沒有干擾。
b) 取 0.5g 硅醇樣品溶解于 9.5g 甲苯中配制溶液 1,再從溶液 1 中取 0.1g 溶解于 10.0g 甲苯中,取 0.5ul 進樣,測試二次。應能檢出硅醇含量,表明系統狀態良好,方可進行樣品測試分析(約相當于樣品溶液的 0.05%)。
4.3.4.2 將叔丁基二甲基氯硅烷標準品溶解與等體積的分析純甲苯中搖勻,作為標準品溶液進樣 0.5µL(濃度約為 1 g/ml, 用增重法稱量樣品重量(以克作為單位),然后加入與其重量數值相同,體積以毫升數表示的分析純甲苯)。
4.3.4.3 將要分析的叔丁基二甲基氯硅烷樣品溶解于等體積的分析純甲苯中搖勻,進樣量為 0.5 µL。平行進樣兩針(濃度約為 1 g/ml, 用增重法稱量樣品重量(以克作為單位),然后加入與其重量數值相同,體積以毫升數表示的分析純甲苯)。對比標準樣品中叔丁基二甲基氯硅烷和硅醇的各自出峰時間,誤差小于等于 2.5%,為合格。
4.3.5 數據處理
用面積歸一法計算叔丁基二甲基氯硅烷和硅醇的含量。
保留時間分別與標準樣品中的叔丁基二甲基氯硅烷和硅醇相一致,其余為雜質峰。
4.3.6 允許差
二次平行測定結果之差應不大于0.5%。
4.4 熔點
按GB/T 617-2006的規定執行。
5 檢驗規則
5.1 產品應由生產技術檢驗部門檢驗合格后方可出廠,并附有合格證。
5.2 取樣方法
以批為單位采樣。取樣方式按GB/T 6679的規定進行。每批采樣數應符合GB/T 6678-2003中7.6的規定。每批(以一釜為一批)隨機抽取1桶,用玻璃管作取樣器,取樣品5 g左右
5.3 將所取的樣品仔細混勻,裝入清潔、干燥的樣瓶中,并注明產品名稱、批號和取樣日期、產品數量。
5.4 如檢驗結果不符合本標準的要求,應重新自兩倍的包裝中取樣檢驗,如仍不合格,則判整批產品不合格。
5.5 仲裁
當供需雙方當供需雙方對產品的質量發生異議需仲裁時,仲裁機構可由雙方協議選定。用戶應在產品到貨之日起一個月內提出仲裁檢驗。仲裁時應按本標準規定的檢驗方法進行。
6 包裝、標志、運輸和貯存
6.1 包裝
叔丁基二甲基氯硅烷應裝入雙層低密度聚乙烯塑料袋中,后放于高密度聚乙烯桶中貯存,每批包裝好的產品都應附有質量證明書,證明書內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、保質期、產品凈重及本標準編號。
6.2 標志
包裝桶應涂刷牢固標志,其內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、生產日期、批號、凈重、產品標準號、規格,并符合GB 190的規定。
6.3 運輸
產品運輸時應小心輕放,嚴禁撞擊或與尖利物相碰,確保安全運輸,防止發生危險事故,并應符合交通部、鐵道部危險貨物運輸規則之規定運輸和裝卸。切勿損壞包裝。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風庫房內,避免日曬雨淋,產品保質期 1 年。
7 安全要求
7.1 叔丁基二甲基氯硅烷是易燃固體,其涉及的安全問題應符合相關法律法規和標準的規范。
7.2 叔丁基二甲基氯硅烷的運輸、儲存、使用和事故處理等環節涉及安全方面的數據和信息應包含在“化學品安全技術說明書中”。生產商或者供應商應提供其產品的“化學品安全技術說明書”。
7.3 叔丁基二甲基氯硅烷易燃,其蒸汽與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱有爆炸危險,遇水易水解,水解時放出酸氣,這種酸氣接觸金屬表面會產生易燃、易爆的氫氣。
7.4 生產裝置應按規定配備各類滅火器材。建議應急處理人員穿戴合適的防護服、手套,并使用合適的防護眼鏡和面罩。
7.5 廢棄處置:化學廢棄物及有害設備的廢棄要符合地方政府的有關法規。聯系專業授權的廢物處置服務處置這種材料。
7.6 作業人員防護措施、防護裝備和應急處置程序:迅速撤離泄漏污染區人員至安全區,并進行隔離,嚴格限制出入。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿工作服、膠靴、戴膠手套從上風進入現場,切斷泄漏源。關閉所有火源,使用不產生火花的工具打掃干凈,裝入袋內送廢品處置處。避免掃起灰塵,保持泄漏區域通風。
7.7 環境保護措施:防止進入下水道。
7.8 泄漏化學品的收容、清除方法及所使用的處置材料:掃除或吸收的材料,然后到合適的清潔,干燥,密閉的容器中處理。避免產生塵土飛揚的條件。刪除所有的火源。提供良好的通風。