二氫月桂烯醇含量的測定
1 仲裁分析法，按 QB/T 1508 《二氫月桂烯醇》5.7 條 含量的測定 進行試驗。
2 例行分析法
2.1 試劑和材料
2.1.1 氫氣
純度大于 99.999％(體積分數)。
2.1.2 高純氮載氣
純度大于 99.999％(體積分數)。
2.1.3 壓縮空氣
純凈、無油。
2.1.4 二氫月桂烯醇標準樣品
純度大于 99％(質量分數)。
2.2 儀器
2.2.1 氣相色譜儀
具有分流／不分流進樣器及氫火焰離子化檢測器。
主要技術指標：
a) 檢測限：≤5×10-11g/s(nＣ16)；
b) 控溫精度：≤0.2%。
2.2.2 色譜柱
可選用內涂非極性固定液（如 HP-1）的石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
2.2.3 記錄系統
工作站。
2.3 試驗步驟
2.3.1 色譜儀操作條件
應符合以下條件：
a) 柱升溫程序：75 ℃恒溫 3.5 min，再以速率 6 ℃/min 升至 120 ℃，然后以速率20 ℃/min 升至 280 ℃；
b) 檢測器溫度：280 ℃；
c) 汽化室溫度：280 ℃；
d) 柱載氣流量：1 mL/min；
e) 分流比：100 ：1；
f) 氫氣流量：33 mL/min；
技術指標7的測試方法文件
空氣流量：400 mL/min；
h) 進樣量： 0.06 μL ～ 0.1 μL。
2.3.2 定性
2.3.2.1 按色譜儀操作規程及色譜條件進行色譜儀調試，在色譜儀已經穩定的情況下抽
取一定量的純物(二氫月桂烯醇標準樣品)，進行色譜組分或采用時間相對保留值追加定性。
2.3.2.2 二氫月桂烯醇典型氣相色譜圖（面積歸一化法）參見附錄 A。
2.3.3 定量測定
在相同的色譜條件下，用微量進樣器抽取一定量的試驗樣品，進行色譜分析，根據氣相色譜圖峰面積求得試樣中待測組分的含量。
2.3.4 結果計算
試樣中待測組分二氫月桂烯醇樣品含量以及其他雜質的含量（質量分數）用面積歸一化法測定，按下式計算求得：
            AX
 CX =-----------------×100
            ∑A
 式中：
CX －待測組分二氫月桂烯醇的含量，%。
AX —二氫月桂烯醇的峰面積積分單位。
∑A－所有峰面積積分單位之和。
2.3.5 重復性及結果表示
2.3.5.1 兩次平行測定結果的相對偏差不應大于 2.5％。
2.3.5.2 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。

色狀的測定
1 試劑
1.1 重鉻酸鉀標準液〔c(K2Cr207) =1.0 mg/mL)
準確稱取預經烘干至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.0000 g 于 1OOO mL 容量瓶中，加 2%硫酸水溶液溶解，并稀釋至刻度。
1.2 重鉻酸鉀標準液〔c(K2Cr207) =0.1 mg/mL)
用移液管準確吸取重格酸鉀標準液(1.1) l00 mL于1OOO mL容量瓶中，用2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
1.3 2%硫酸水溶液。
量取濃硫酸 11.5 mL，緩緩注入 700 mL 水中，冷卻，稀釋至 1000 mL。
2 儀器
2.1 100 mL 容量瓶。
2.2 lO mL, 25 mL 比色管。
2.3 移液管或滴定管。
3 液體標準比色液的配制
 按表2用移液管準確量取(1.2)重鉻酸鉀標準液于100 mL容量瓶中，以2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
表2 液體標準比色液的配制
顏色 色標號 重鉻酸鉀標準液體積
水白 0 蒸餾水
1 2.3 mL
無色 2 3.3 mL
3 5.0 mL
4 7.4 mL
淺檸檬黃（微黃色）
5 11.0 mL
6 16.0 mL
淡檸檬黃
7 23.0 mL
4 測定方法
將試樣與標準比色液分別置于同體積比色管中至同刻度處，沿垂直方向觀察，評比色澤。技術指標1的測試方法文件