苯甲酸銨(電容級)
1. 范圍
本標準規定了苯甲酸銨(電容級)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于苯甲酸銨(電容級)。
分子式: C6H5COONH4 分子量: 139.2(按 1995 年國際原子量)
2. 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件, 其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601-2003 化學試劑 滴定分析(定量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602-2003 化學試劑 雜質測試用標準溶液的制備
GB/T 603-2003 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6679-1986 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-1986 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 15346-1988 化學試劑 包裝及標志
3.要求
產品應符合表 1 的規定
表 1
指標名稱 指標
外 觀 白色結晶
含量,%, ≥98.0
氯化物(Cl-),%,≤0.0001
硫酸鹽(SO4),%,≤0.0005
鐵(Fe3+),%, ≤0.0002
重金屬(Pb),%, ≤0.0002
pH值(5%,30℃) 6.0-7.0
4.試驗方法
分析用標準溶液、雜質標準和制劑的制備以及試驗用水應符合 GB/T601、GB/T602、GB/T603 和 GB/T6682 的規定。
4.1 外觀
采用目測法評定。
4.2 含量的測定
稱取 0.5g 樣品(稱準至 0.0002g),置于 250ml 錐形瓶中,加 40ml 無二氧化碳的水,溶解完全后,加新制備的中性 1+1 甲醛溶液 30ml,搖勻,加 1%酚酞指示劑 3 滴, 用 0.2mol/LNaOH 標準溶液滴定至呈粉紅色。
含量(X)按下式計算:
X=N×V×0.1392/ m ×100%
式中: N --氫氧化鈉標準溶液濃度,mol/L;
V—滴定用去氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
m—樣品質量,g;
0.1392—苯甲酸銨的毫克當量,g/mmol。
4.3 氯化物(Cl-)
稱取試樣 2g(稱準至 0.1 g)于 100ml 的燒杯中,加 50ml 去離子水,稍加熱溶解完全后,用 1+1 硝酸調至酸性 PH≤1,攪拌,冷卻,待結晶完全析出后,用已洗至無氯離子的濾紙過濾,先取濾液 10ml 刷洗試管,然后再取 25ml,加入 1ml1+1 硝酸,1ml0.1mol/L 硝酸銀,搖勻,靜止 10 分鐘后,所呈濁度不得大于標準。
標準是取含 0.002mg 的 Cl-雜質標準液與樣品同時同樣處理。
4.4 硫酸鹽(SO42-)
稱取試樣 2g(稱準至 0.1 g)于 100ml 的燒杯中,加 50ml 去離子水,稍加熱溶解完全后,用 1+1 鹽酸調至酸性 PH≤1,攪拌,冷卻,待結晶完全析出后,用濾紙過濾,取 25ml濾液,加入 2ml25%的氯化鋇溶液,搖勻,在 80℃水浴中保溫 10min,靜止 10 min 后,所呈濁度不得大于標準。
標準是取含 0.01mg 的 SO4
2-雜質標準液與樣品同時同樣處理。
4.5 鐵(Fe3+)
稱取試樣 2g(稱準至 0.1 g)于 100ml 的燒杯中,加 50ml 去離子水,稍加熱溶解完全后,用 1+1 硝酸調至酸性 PH=1,攪拌,冷卻,待結晶完全析出后,用濾紙過濾,取 25ml 濾液,并加入 1 ml1+1 的硝酸,煮沸,冷卻后加 2 ml3mol/LHCl 和 2 ml25%硫氰酸銨溶液,搖勻后,所呈紅色不得深于標準。標準是取含 0.004mg 的 Fe3+雜質標準液與樣品同時同樣處理。
4.6 重金屬(以 Pb2+計)
稱取試樣 2g(稱準至 0.1 g)于 50ml 比色管中,用 25ml 純水溶解完全后,加 2ml 冰乙酸,5ml 飽和硫化氫水,搖勻,在暗處放置 10 分鐘,其顏色不得深于標準。標準是取含 0.004mgPb2+雜質標準液的與樣品同時同樣處理。
4.7 PH 值的測定
稱取 5g(稱準至 0.1g)苯甲酸銨,溶于 100ml 不含 CO2的水中,在 30℃用精密酸度計測定。
5 檢驗規則
5.1 產品應有生產企業監督部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并且附有質量合格證。
5.2 組批
同班次、同品種、同規格的產品為一批。
5.3 取樣
從每批產品中按 5%的包裝中取樣,當包裝小于 30 袋時,取樣不少于 3 袋。取樣按 GB/T6679的規定進行。
5.4 判定規則
如檢驗結果不符合本標準的要求,應抽取同批號二倍量的樣品對不合格項目進行復檢,判定以復檢結果為準。
6.標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批包裝好的產品應有牢固清晰的標志,應符和 GB15346 的規定,其內容為:
a)生產廠名、廠址;
b)產品名稱;
c)產品批號;
d)標準編號;
e)產品凈重。
6.2 包裝
產品包裝應符和 GB15346 的規定,每小袋為 1KG,20 袋為一大箱,或按用戶的要求進行包裝,包裝應牢固。
6.3 運輸
產品運輸時,應輕裝輕卸,防止損壞包裝物,并有防雨雪措施。
6.4 貯存
產品應貯存在干燥、陰涼的庫房內,貯存溫度≤30℃。貯存期為六個月。