七甲基三硅氧烷
1 范圍
本標準規定了七甲基三硅氧烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于以六甲基二硅氧烷和含氫硅油在濃硫酸的催化作用下合成精制后得到的七甲基三硅氧烷。
分子式:C7H22Si3O2
相對分子質量:222.51(按 2016 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 七甲基三硅氧烷的外觀:無色透明液體。
3.2 七甲基三硅氧烷的質量應符合表 1 所示的技術要求:
表 1 技術要求
項 目 指 標
七甲基三硅氧烷質量分數/% ≥ 98.0
4 試驗方法
4.1 七甲基三硅氧烷質量分數的測定
4.1.1 方法提要
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使樣品加熱溶解汽化后經色譜柱得到分離,用火焰離子化檢測器檢測,采用面積歸一化法定量。
4.1.2 試劑
4.1.2.1 氫氣:體積分數大于 99.99%。
4.1.2.2 壓縮空氣:經硅膠及 5A 分子篩干燥凈化。
4.1.2.3 高純氮氣:體積分數大于 99.99% 。
4.1.3 儀器
4.1.3.1 氣相色譜儀:配有分流裝置及火焰離子化檢測器,檢測限≤3×10-12g/s(樣品:聯苯)。
4.1.3.2 色譜工作站。
4.1.3.3 微量注射器:1μL。
4.1.4 色譜柱及操作條件
色譜柱:HP-1, 規格為 30m×0.25mm×0.25μm;
柱溫:初始溫度 100℃,保持 4min;升溫速率 20℃ /min, 終 溫 250℃ ;
汽化溫度:260℃;
檢測溫度:280℃;
柱流量:1.2mL/min;
分流比:50:1;
進樣量:0.2μ L。
4.1.5 分析步驟
色譜儀啟動后進行必要的調節,以達到 4.1.4 的色譜操作條件,典型色譜圖見圖 1。當色譜儀達到
設定的操作條件并穩定后,進行試樣的測定。用色譜工作站記錄各組分的峰面積。
4.1.6 結果計算
七甲基三硅氧烷的質量分數 Wi,數值以%表示,按式(1)計算:
Ai
Wi =------------×100 ………………………………… (1)
ΣAi
式中:
Ai ——七甲基三硅氧烷的峰面積;
∑Ai ——各組分峰面積的總和。
4.1.7 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值做為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值應符合:七甲基三
硅氧烷含量,不大于 0.20%。
5 檢驗規則
5.1 表 1 技術要求中規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
5.2 七甲基三硅氧烷應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證每一批出廠的七甲基三硅氧烷都符合本標準的要求。每一批出廠的七甲基三硅氧烷都應附有一定格式的質量證明書。內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期和本標準編號等。
5.3 以同等質量的產品為一批,可按產品貯罐組批,或按生產周期進行組批。
5.4 采樣按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規定進行。采樣總體積不少于 100mL。混合均勻后分別裝于兩個清潔、干燥的 50mL 磨口瓶中,貼標簽并注明:產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名等。一瓶供檢驗用,另一瓶密封保留備查。
5.5 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 修約值比較法的規定進行。檢驗結果如果有任何一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項不符合本標準的要求,則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 七甲基三硅氧烷包裝容器上應有清晰、固定的標志,其內容包括:產品名稱、生產廠名稱、凈質量、批號或生產日期及本標準編號等及 GB 190 中規定的“易燃液體”標志。
6.2 七甲基三硅氧烷采用塑料桶或鐵桶包裝,包裝容器應清潔、干燥。
6.3 七甲基三硅氧烷運輸時按危險化學品運輸并防止雨淋、曝曬。
6.4 七甲基三硅氧烷應貯存于陰涼干燥處,防水、防火。在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下,自生產之日起,保質期為一年。逾期可重新檢驗,檢驗結果符合本標準要求時,仍可繼續使用。
7 安全
7.1 七甲基三硅氧烷是易燃液體,對呼吸道和眼結膜有強烈刺激作用,吸入后可有咽喉、支氣管的痙攣、水腫,化學性肺炎、肺水腫而致死。遇明火、高熱或與氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險。若遇高熱,容器內壓增大,有開裂和爆炸的危險。
7.2 七甲基三硅氧烷應密閉操作,局部排風,使用防爆型的通風系統和設備。操作人員須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中,可能接觸其蒸氣時,建議操作人員佩戴防毒面具、防護眼鏡盒橡膠手套,配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。如皮護接觸,立即用流動清水徹底沖洗,若有灼傷,就醫治療;如眼睛接觸,立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗至少 15min 并就醫。如吸入,迅速脫離現場至空氣新鮮處,保持呼吸通暢,呼吸有困難時給輸氧并就醫。如食入,患者清醒時立即漱口,給飲牛奶或蛋清并就醫。