CAS: 18755-46-9
分子式: C3H5ClN4
分子量: 132.55
中文名稱: 5-氯乙基四氮唑
英文名稱: 5-(2-chloroethyl)-1H-1,2,3,4-tetraazole
5-Chloroethyl-1H-tetrazole
性質描述: 白色粉末，熔點102-107℃。
生產工藝: 由羥基丙腈和疊氮化鈉、三乙胺等在高壓條件下反應生成5-羥乙基四氮唑，再用三苯基氯甲烷對四氮唑的1位進行保護，然后用氯化亞砜對羥基進行氯化，在酸性條件下脫保護基得到產品。
制備：由羥基乙腈和疊氮化鈉、三乙胺按照摩爾比為1∶0.8～2.5∶0.8～50的比例，在加熱到80-200℃的溫度下攪拌反應2-60小時；反應結束后加入液堿分層，油層用鹽酸酸化到pH1~2，減壓蒸去水得到固體產品，將蒸出的水和固體氫氧化鈉用于配制液堿；
將該產品固體用醋酸乙酯加熱提取，精制得到5-羥甲基四氮唑；
將5-羥甲基四氮唑和三乙胺溶解于四氫呋喃溶劑中，然后將三苯基氯甲烷溶解于四氫呋喃中慢慢滴加到上面的反應溶液中，控制溫度在0-100℃，保溫反應1-60小時；
冷卻后過濾，濾液在攪拌冷卻下加入氯化亞砜，加完后升溫反應2-60小時后冷卻到0-5℃，加入液堿中和pH5~6，攪拌冷卻過濾、水洗、精制得到5-氯甲基-1-三苯甲基四氮唑，將5-氯甲基-1-三苯甲基四氮唑用乙腈水溶解后用鹽酸在室溫下脫保護基團用堿和酸調節精制得到5-氯乙基四氮唑產品。
質量標準：外觀 白色粉末
含量 ≥99.5%
熔點 102-107℃
重金屬 ≤10ppm
干燥失重 ≤1.0%
用途: 有機合成試劑，醫藥中間體。
參考文獻：
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