1、2-氨基-5-碘苯甲酸甲酯(2) 的合成將鄰
氨基苯甲酸甲酯24 g(159 mmol) 、乙酸120 mL 和20． 2 g(79． 5 mmol) 碘依次加入到250 mL 三口瓶中，反應液呈黑紅色，攪拌下緩慢滴加30% 雙氧水9． 6 g(79． 5 mmol) ，滴畢后，升溫至40 ～ 45 ℃反應2 h(HPLC 跟蹤) 。反應完畢后，將反應液加入到200 mL 1 mol /L 的亞硫酸氫鈉溶液中，有大量固體析出，攪拌0． 5 h 后，過濾、洗滌，得褐色固體43． 0 g，收率97． 6%，LC 純度97%，ESI-MS(m/z) :(278，M+ + H) 。

2、2-氯-5-碘苯甲酸甲酯(3) 的合成將2-氨基-5-碘苯甲酸甲酯(2) 50． 0 g(180． 5 mmol) 與50%硫酸250 mL 依次加入到1 L 的三口瓶中，降溫至－ 10 ℃，攪拌下緩慢滴加14 g(202． 9 mmol) 亞硝酸鈉的水溶液，保持溫度在－ 10 ～ 0 ℃。滴畢，在－ 5～ 0 ℃攪拌2 h 后，降溫至－ 15 ～ － 10 ℃開始滴加18． 0 g(180． 5 mmol) 氯化亞銅的濃鹽酸溶液，反應液由土黃色變為褐色粘稠物，室溫反應3 h，直到無氣泡產生，過濾得54． 5 g 土黃色至褐色固體，收率60． 2%，LC 純度96． 6%，ESI-MS (m/z) : (297，M++ H) 。m． p． 38． 9 ℃。

3、2-氯-5-碘苯甲酸的合成將2-氯-5-碘苯甲酸甲酯(3 ) 82． 0 g (276． 6 mmol) ，500 mL 乙醇，160 mL2 mol /L 的氫氧化鈉溶液依次加入到1 L 的三口瓶中，攪拌下加熱至65 ℃回流，為淺黃透明液，反應0． 5 h(TLC 跟蹤) 。反應完畢后，將反應液加入到500 mL 水中，攪拌下緩慢加入45 mL 37%濃鹽酸，調節pH 至2 ～ 3，有大量白色固體析出，室溫下攪拌1 h。過濾，甲苯重結晶后，得66． 0 g 白色體，收率85． 6%，LC 純度99． 4%，ESI-MS (m/z) : (283，M+ + H ) 。m． p． 163． 1 ℃。