有效氧化鈣的測定有如下兩種方法:
1蔗糖法
1.1原理。氧化鈣在水中的溶解度很小,20℃時溶解度為1.29g/100g,加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖鈣,再用酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量,反應如下:
C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11.CaO.2H2O
C12H22O22O11.CaO.2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O
1.2試劑
蔗糖:化學純.
鹽酸:0.5N標準溶液.
酚酞指示劑.
1.3操作。迅速精確稱取0.4~0.5g研成細粉的試樣,置於250ml具有磨口玻塞的錐形瓶中,加入4g化學純蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷的蒸餾水40ml。塞緊瓶塞。搖動15min,以酚酞為指示劑,用0.5N鹽酸標準溶液滴定至紅色恰好消失,并在30s內不再現紅色為止.
1.4計算
按下式計算有效氧化鈣的含量:
NV×0.028
CaO(%)=──── ×100
W
式中:N──鹽酸標準溶液的當量濃度;
V──滴定時所耗用的酸標準液的量(ml);
W──試樣量(g);
0.028──與1ml1N鹽酸相當的氧化鈣的量(g).
注意事項
測定時,不應使氧化鈣生成碳酸鈣,所以要用新煮沸過而盡量除去二氧化碳的蒸餾水,以免氧化鈣溶於水後生成的氫氧化鈣進一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,使消耗的?酸標準溶液量偏低.再者,因蔗糖只與氧化鈣作用,而不與碳酸鈣作用,所以稱量試樣要迅束,否則氧化鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,導致結果偏低.
2酸量法
2.1原理。有效氧化鈣溶於水後生成氫氧化鈣,可用酸滴定氫氧化鈣,從而測出有氧化鈣的含量.反應如下:
CaO+H2O─→Ca(OH)2
Ca(OH)2+2HCl─→CaCl2+2H2O
2.2試劑
0.1N鹽酸標準溶液.
酚酞指示劑.
2.3測定方法
準確稱取研磨細的試樣1g左右,置於燒杯內,加入剛煮沸過的蒸餾水約300ml,攪勻後全部轉移至1000ml的容量瓶中,將瓶加塞不時搖動,約20min後冷,再加入新煮沸已冷蒸餾水至刻度。混勻,過濾(過濾要迅速).棄去最初100ml濾液,吸取50ml入錐形瓶中,以酚酞為指示劑,用0.1N鹽酸標準溶液滴定至紅色消失且30秒不再出現即為終點.
計算
NV×0.028×1000
CaO(%)=────────×100
W×50
試中各項意義同蔗糖法.
注意事項
所使用的蒸餾水必須重新煮沸過。
過濾要迅速,以免氫氧化鈣吸收空氣中的二氧化碳變為碳酸鈣,而使結果偏低。