異辛酸鈉
1. 范圍
本標準規定了異辛酸鈉的技術要求,檢驗方法,檢測規定,標志,包裝,運輸,貯存。
本標準適用于由異辛酸和氫氧化鈉經中和反應等工藝制得的異辛酸鈉。
化學名稱:2-乙基己酸鈉
分子式:
相對分子量:166.2(按照 1987 年國際原子量)。
2. 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備方法
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑和制品制備方法
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 6679 固體化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3. 技術要求
異辛酸鈉應符合表 1 要求:
表 1 異辛酸鈉控制項目指標
指標名稱 指標
外觀 白色粉末,無肉眼可見雜質
含量,% ≥ 98.0
水分,% ≤ 2.0
PH 值 7.0-9.5
濁度, ≤ 2 號
4. 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和健康措施。
4.2 一般規定
除非另有說明,在分析中僅適用確認分析純的試劑和 GB/T 6682 規定中的三級水。分析中所用的標準溶液,制劑及制品在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603 的規定制備。
4.3 外觀:
用感官測定。
4.4 含量的測定
4.4.1 儀器:
a) 萬分之一天平;
b) 250ml 錐形瓶;
c) 50ml 酸式滴定管。
4.4.2 試劑:
a) 冰乙酸;
b) 0.1mol/l 高氯酸標準溶液;
c) 1%甲基紫的冰乙酸溶液。
4.4.3 試劑和溶液
4.4.3.1 高氯酸標準溶液(0.1mol/l)
將 72%的高氯酸 8.5ml 在攪拌下慢慢滴入 500ml 冰醋酸中,再慢慢加入 20ml 乙酸酐,稀釋至 1000ml,儲存于具玻璃塞的有色瓶中,避免水分侵入,靜置過夜,以鄰苯二甲酸氫鉀為基準物質標定其濃度。
4.4.3.2 甲基紫溶液(1%冰乙酸溶液)
甲基紫 1 克,溶于 100ml 冰乙酸中。
4.4.3.3 標定
精確稱取鄰苯二甲酸氫鉀 0.7g(標準至 0.0002g)于 250ml 錐形瓶中,加冰醋酸 30ml使其溶解,加入甲基紫指示劑 1 滴,用待標定的高氯酸冰醋酸溶液滴定至溶液由紫色變為藍綠色,即為終點。
高氯酸的摩爾濃度按(1)計算:
M
C= --------------------- ……………….(1)
V×0.2042
式中:
C---高氯酸的摩爾濃度,mol/l;
V---滴定樣品消耗高氯酸溶液的體積,ml;
0.2042---換算系數;
M---樣品的質量,g。
4.4.4 測定步驟
于 250ml 的干燥錐形瓶中,加冰醋酸 30ml,加 1%甲基紫的冰乙酸溶液 1 滴,用高氯酸冰乙酸溶液滴定至藍綠色,準確稱取樣品 0.3g,(精確至 0.0002g)加入振蕩至完全溶解(如樣品較難溶解,可以慢慢加熱至溶解完全,冷卻至室溫),用 0.1mol/l 高氯酸冰乙酸溶液滴定至藍綠色,即為終點。異辛酸鈉的含量 X 按(2)式計算
C×V×0.166
X=-------------------------×100 …………………(2)
M
式中:
C---高氯酸的摩爾濃度,mol/l;
V---滴定樣品消耗高氯酸溶液的體積,ml;
0.166---換算系數;
M---樣品的質量,g。
4.5 水分的測定
按 GB/T 606 進行測定
4.6 PH 值的測定
稱取供試品 5.0g,置于燒杯中,加水 45ml 使其溶解后,置于校正好的精度為 0.02 的酸度計上測定其 PH 值。
4.7 濁度的測定
4.7.1 濁度標準貯備液的制備
稱取硫酸肼 1.00g,置 100ml 量瓶中,加水適量使溶解,必要時可在 40℃的水浴中溫熱溶解,并用水稀釋至刻度,搖勻,放置 4~6 小時;取此溶液與等容量的 10%烏洛托品溶液混合,搖勻,于 25℃避光靜置 24 小時,即得。本液置冷處避光保存可在兩個月內使用,用前搖勻。
4.7.2 濁度標準原液的制備
取濁度標準貯備液 15.0ml,置 1000ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。本液應在 24 小時內使用,用前搖勻。
4.7.3 濁度標準液的制備
取濁度標準原液與水,按表 2 配制,即得。本液應臨用時制備,使用前充分搖勻。
表 2 濁度標準液的配制
級號 0.5 1 2 3 4
濁度標準原液,ml 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0
水,ml 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0
4.7.4 測定將一定濃度的供試品溶液與濁度標準液分別置于配對的比濁用玻璃管(內徑 15mm~16mm,平底,具塞,以無色、透明、中性硬質玻璃制成)中,液面的高度為 40mm,在濁度標準液制備后 5 分鐘,同置黑色背景上,在漫射光下,從比濁管上方向下觀察、比較;或垂直置于傘棚燈下,照度為 1000lx,從水平方向觀察、比較;用以檢查溶液的澄清度或其渾濁程度。
5 檢驗規則
5.1 組批和采樣
5.1.1 組批
以一次投料和同一班次生產的產品為一批。
5.1.2 采樣
采樣應按 GB/T 6679 之規定執行。用清潔、干燥的取樣工具插入包裝袋 2/3 處,抽取200g,將抽取的樣品迅速混合均勻,然后分裝于兩個清潔干燥廣口瓶密封,貼上標簽,一瓶供檢測用,另一瓶留樣備查。
5.2 檢驗
每批產品須經生產廠檢驗部門檢驗合格,并簽發合格證后方可出廠。
5.3 判定規則
5.3.1 檢驗結果如有某項理化指標不合格,可以從該批中加倍取樣對不合格項目進行復驗,復驗結果如仍不合格,則判該批不合格。
5.3.2 當供需雙方對產品質量發生異議時可協商解決或仲裁解決。
6. 標志、包裝、運輸、貯存:
6.1 標志
產品在外包裝上應有下列內容:標準代號、保質期、產品名稱、廠名、廠址、批號、出廠日期。
6.2 包裝
以 20kg 紙板桶為外包裝,內襯兩層塑料袋,凈重 20kg,凈含量允差應符合國家《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
6.3 運輸
輕裝輕放,防潮,防雨,防振。
6.4 貯存
防潮、防曬、防熱,應存放在陰涼避光處。在常壓、20℃條件下,保質期為一年。