三磷酸尿苷三鈉
1 范圍
本標準規定了三磷酸尿苷三鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和有效期。
本標準適用于本公司生產的三磷酸尿苷三鈉。
分子式：C9H12O15N2P3Na
分子量：550.2 (按2013年國際相對原子質量計)
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
《中國華人民共和國藥典》2015 年版四部
國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 三磷酸尿苷三鈉技術要求見表 1。
表1 三磷酸尿苷三鈉技術要求
項 目               指 標
感觀          白色或類白色粉末，無臭、無味
溶液顏色與澄清度 溶液應澄清無色
鑒別 A250/A260：0.70～0.80 ；A280/A260：0.33～0.43
干燥失重，% ≤ 15.0
pH 值 3.0～7.0
氯化物（以 Cl 計），% ≤ 0.2
蛋白質試驗 不得發生渾濁
重金屬（以 Pb 計），mg/kg ≤ 20
含量，% ≥ 80.0
純度,%  ≥ 90.0
3.2 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令〔2005〕第75號 《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
本標準所用試劑和水在沒有注明其他特殊要求時，均使用分析純和GB/T 6682-2008中所規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。
4.1 感觀
目測、鼻嗅。
4.2 鑒別試驗
取樣品，加0.01mol/L鹽酸溶液制成每1mL中約含20μ g的溶液，按《中國藥典2015年版四部》通則光譜法<0401>紫外-可見分光光度法測定，在262±1nm的波長處有最大吸收。在250nm與260nm波長處吸收度的比值B1應為0.70～0.80(按式1計算)；在280nm與260nm波長處吸收度的比值B2應為0.33～0.4(按式2計算)。
 B1＝A250/A260 .................(1)
式中：
B1──樣品在 250nm 與 260nm 處吸收值的比值；
A250──樣品在 250nm 處測定的吸收值；
A260──樣品在 260nm 處測定的吸收值。
B2=A280/A260 .................(2)
式中：
B2──樣品在 280nm 與 260nm 處吸收值的比值；
A280──樣品在 280nm 處測定的吸收值；
A260──樣品在 260nm 處測定的吸收值。
4.3 溶液顏色與澄清度試驗
取本品0.5g，加水10mL溶解，溶液應無色澄清。
4.4 干燥失重的測定
取樣品約1g，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，按《中國藥典2015年版四部》通則限量測定法中<0832>干燥失重測定法執行。
4.5 pH 的測定
稱取樣品1.0g，加水100mL溶解，按《中國藥典2015年版四部》通則物理常數測定法中<0631>pH值測定法測定。
4.6 氯化物的測定
稱取樣品0.10g，按《中國藥典2015年版四部》通則限量測定法中<0801>氯化物檢查法測定。
4.7 蛋白質試驗
稱取樣品20mg，加水2mL溶解后，逐滴加入30%磺基水楊酸溶液0.5mL，不得發生渾濁。
4.8 重金屬的測定
取本品1.0g，按《中國藥典2015年版四部》通則限量測定法中<0821>重金屬檢查法，第一法進行測定。
4.9 含量的測定
4.9.1 總核苷酸的測定
4.9.1.1 儀器
紫外-可見分光光度計。
4.9.1.2 試劑和溶劑
0.01mol/L 鹽酸；
4.9.1.3 分析步驟
稱取樣品，加0.01 mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1 mL中約含20μ g的溶液，按《中國藥典2015年版四部》通則光譜法<0401>紫外-可見分光光度法測定，在262nm的波長處測定吸收度，總核苷酸含量ω1(%)按式(3)計算。
            A×5000
ω1=-------------------------.................(3)
            182×m
式中：
ω1──為三磷酸尿苷三鈉總核苷酸；
A ── 樣品在262nm的吸光值；
m ── 樣品的質量，g。
5000 ── 試樣溶液的稀釋倍數。
182 ── 三磷酸尿苷三鈉在波長262nm的吸光系數。
4.9.2 三磷酸尿苷三鈉重量比
4.9.2.1 儀器
高效液相色譜儀，具紫外檢測器。
4.9.2.2 試劑和溶劑
磷酸二氫鉀；
磷酸氫二鈉；
1.0mol/L氫氧化鈉；
四丁基溴化銨；
二次蒸餾水；
磷酸鹽緩沖液：取磷酸氫二鈉35.8g、磷酸二氫鉀13.6g，加水900mL溶解，用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0，加入四丁基溴化銨1.61g，加水至1000mL，搖勻。
4.9.2.3 色譜操作條件
色譜柱：色譜柱：4.6mm×250mm 5μ m C18 柱；
流動相：磷酸鹽緩沖液：甲醇=95：5；
柱溫：35℃；
檢測波長：262nm
流速：1.0mL/min。
系統適應性：理論塔板數按三磷酸尿苷三鈉計算不低于1500；各色譜峰的分離度應符合要求。
4.9.2.4 測定方法
取本品，加流動相定量稀釋制成每 1mL 中含 0.4mg 的溶液；取 20μ L 注入液相色譜儀，記錄色譜圖，三磷酸尿苷三鈉重量比 k 按式(4)計算。
                    AUMP
k=------------------------------------.................(4)
         0.669A1+0.815A2+AUMP+AX
式中：k ── 三磷酸尿苷三鈉重量比；
A1 ── 一磷酸尿苷二鈉峰面積；
A2 ── 二磷酸尿苷二鈉峰面積；
AUMP ── 三磷酸尿苷三鈉峰面積；
AX ── 其他雜質峰（溶劑峰除外）峰面積之和；
0.669 ── 一磷酸尿苷二鈉與三磷酸尿苷三鈉分子量的比值；
0.815 ── 二磷酸尿苷二鈉與三磷酸尿苷三鈉分子量的比值。
4.9.3 三磷酸尿苷三鈉含量的計算
三磷酸尿苷三鈉含量ω 2（%）按(5)計算。
ω2= 1×k .................(5)
式中：ω 1 ── 總核苷酸含量,%；
k ── 三磷酸尿苷三鈉重量比。
4.10 純度的測定
三磷酸尿苷三鈉純度的測定與“4.9.2 三磷酸尿苷三鈉重量比”的測定同時進行。三磷酸尿苷三鈉純度ω 3（%）按式(6)計算。
              AUMP
ω3 =----------------------×100 .................(6)
               ∑A

式中：ω 3──三磷酸尿苷三鈉純度；
AUMP ── 三磷酸尿苷三鈉峰面積；
∑A ── 樣品中所有組分峰面積之和。
4.10.1 三磷酸尿苷三鈉色譜圖
4.11 凈含量
 按 JJF1070 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 產品須經公司質檢部門按本標準檢驗合格后，并附有合格證方可出廠。
5.2 生產過程中，以每次投料為一批，交貨過程中以一次交貨數量為一批。
5.3 根據 GB/T6678-2003、GB/T6679-2003 的要求采樣，將選取具有代表性的試樣混勻，取樣量不少于100g，將試樣分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中，注明品名、批號、取樣日期、取樣人，一瓶供檢驗，一瓶封口以備復查。
5.4 檢驗項目為本標準要求的全部內容。
5.5 檢驗結果中，如有一項指標不合格，允許在同批號中自兩倍量抽樣單元中抽樣，對不合格項目進行復檢，若復檢仍不合格，則判該批產品不合格。
6 標志
6.1 產品包裝上應有牢固的標志，其內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱及型號、生產日期或批號、凈含量、產品標準號等標志。
6.2 包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
6.3 運輸包裝收發貨標志應符合 GB/T 6388 的規定。
7 包裝、運輸、貯存、有效期
7.1 包裝
7.1.1 產品內包裝為聚乙烯薄膜袋，外包裝用紙板桶。
7.1.2 每件包裝應有產品合格證。
7.2 運輸、貯存
7.2.1 產品運輸、貯存過程中，應注意防潮、防曬，不得與有毒、有害物質同運同貯。
7.2.2 產品應存放在遮光的倉庫內，密閉，冷凍保存。
7.3 有效期
在符合以上貯存條件下產品自生產之日起有效期為兩年。超過有效期，按本標準檢驗合格仍可使用。