CAS: 19924-43-7
分子式: C9H9NO
分子量: 147.1762
中文名稱: 間甲氧基苯乙腈
3-甲氧基苯乙腈
英文名稱: (3-methoxyphenyl)acetonitrile
m-Methoxyphenylacetonitrile
性質描述: 黃色至淺黃色液體。密度1.054 ，沸點164-165℃ (20mmHg) ，折射率1.5297-1.5317 ，閃點98℃ ,水溶于水。
合成工藝:大致有以下幾種
路線一: 以間氯苯乙腈為原料，在壓力釜內與甲醇鈉甲基化生成間甲氧基苯乙腈，此反應需要在較高的壓力下進行。
路線二: 以苯甲醚為原料，經氯甲基化、氰化兩步反應合成了對甲氧基苯乙腈和間甲氧基苯乙腈。優點是原料價格低廉、路線簡單，但是異構體的分離困難。
路線三: 以間甲氧基氯化芐和氰化鈉為原料，在催化劑作用下反應生成間甲氧基苯乙腈粗品，然后精餾提純得到產品。雖然用到劇毒品氰化鈉，但此工藝簡單，生成的產品純度較高。
制備:
(1) 向安裝好球形冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入已知量間甲氧基氯化芐、催化劑，然后開啟電動攪拌，開啟加熱套電源，加熱升溫。
(2) 待料液溫度升至50℃左右，開始用恒壓漏斗滴加液體氰化鈉(反應為放熱反應，通過控制氰化鈉滴加速度控制反應料液溫度80 ～ 90℃) 。
(3) 液體氰化鈉滴加完畢后，將電加熱套連接調壓器，控制反應溫度為90 ～ 95℃保溫反應4h，然后關閉加熱套電源開始降溫。
(4) 待料液溫度降至50℃，向四口燒瓶中加入一定量一次水溶鹽，攪拌時間為30min。
(5) 將反應得到料液倒入梨形分液漏斗中，靜置分層。上層為酒紅色油狀有機層，下層為淺黃色氯化鈉鹽水層。
(6) 將有機層(粗腈) 倒入連接好的精餾裝置中，進行精餾提純。
(7) 將氯化鈉鹽水層倒入連接好的減壓濃縮裝置中，濃縮除鹽，得到副產鹽。
用途: 主要用于醫藥、農藥中間體。下游產品為間甲氧基苯乙酸乙酯，6-甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉鹽酸鹽，6-甲氧基-1,2,3,4-四氫異喹啉鹽酸鹽為醫藥中間體,在醫藥行業應用較多。
參考文獻：
1、間甲氧基苯乙腈合成工藝研究 陳英超; 安彩妹; 楊景葉; 陳曉飛 山東化工 2016-03-23 期刊