2,3,4-三甲氧基苯甲醛
1 范圍
本標準規定了2,3,4-三甲氧基苯甲醛的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存及保質期。
本標準適用于以1,2,3-三甲氧基苯為原料制成的醫藥中間體用的2,3,4-三甲氧基苯甲醛。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 5009.74-2003 食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）
3 要求
3.1 外觀
白色或類白色粉末。
3.2 理化指標
2,3,4-三甲氧基苯甲醛理化指標應符合表1要求。
表1理化指標
項 目 指 標
熔點 ℃ 38.0~40.0
含量 % ≥ 99.0
其他單個雜質含量 % ≤ 0.2
水份 % ≥ 0.5
重金屬 ppm ≤ 10
4 試驗方法
4.1 外觀
取少許樣品放在濾紙上目測。
4.2 熔點
4.2.1 儀器及器皿
4.2.1.1熔點測定儀。
4.2.1.2壁厚0.10-0.15mm，內徑0.9-1.1mm，長度120mm的毛細管。
4.2.1.3研缽。
4.2.1.4長800mm玻璃管。
4.2.2 測定步驟
取少許試樣在干燥研缽中研成細粉后裝入毛細管中，取一長約800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的毛細管在其中投落數次，樣品高度為2-3mm，然后放入熔點測定儀中測定，升溫速率為1.0℃/min。當樣品出現明顯的局部液化現象時的溫度為初熔溫度，當樣品完全熔化時的溫度即為終熔溫度。
4.3 含量
4.3.1 儀器與試劑
4.3.1.1 高效液相色譜儀，配有Shim-Pak CLC-ODS 15cm×6.0mm(id)色譜柱。
4.3.1.2 10mL容量瓶。
4.3.1.3 甲醇 色譜純。
4.3.1.4 磷酸 色譜純。
4.3.2 色譜柱操作條件
4.3.2.1 流動相:甲醇:0.5%磷酸水溶液=60:40。
4.3.2.2 流速:1.0mL/min。
4.3.2.3 溫度:30℃。
4.3.2.4 檢測器:UV檢測器,波長254nm。
4.3.2.5 注入量:5μL。
4.3.3 測定步驟
稱取樣品0.025g（準確至0.0001g），置10mL容量瓶，用流動相溶解并加到刻度。按4.3.2操作條件測定并用峰面積歸一法自動計算出2,3,4-三甲氧基苯甲醛的百分含量。在重復性條件下，兩次獨立測試結果絕對差值不大于0.2%。
4.3.4 標準色譜圖
2,3,4-三甲氧基苯甲醛標準色譜圖見附錄A。
4.4 其他單個雜質含量
按4.3方法進行，計算時用峰面積歸一法自動計算出其他每一個單個雜質的百分含量。在重復性條件下，兩次獨立測試結果的相對偏差不大于10%。
4.5 水分
按GB/T 6283-2008進行。
4.6 重金屬
按GB/T 5009.74-2003進行。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品經生產廠質量檢驗部門按本標準全部項目檢驗合格，并出具質量合格證明后方可出廠。
5.2 組批與抽樣
產品以一次投料量為一批，每批取樣250g，供檢驗、留樣用。
5.3 判定
檢驗中如有不合格項目時，則允許在同批產品中重新取樣500g，對不合格項目進行復檢，若復檢仍有不合格項目時則判定該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存及保質期
6.1 標志
產品應標明:產品名稱、凈含量、生產廠名、廠址、生產日期、批號、標準編號。
6.2 包裝
6.2.1 2,3,4-三甲氧基苯甲醛用兩層塑料袋作內包裝，外包裝為紙板桶。
6.2.2 每桶包裝凈含量為25Kg。
6.3 運輸
產品運輸時應輕拿輕放，防止碰撞以免包裝桶損壞，并防止日曬和雨淋。
6.4 貯存
應貯存在通風、干燥、清潔的倉庫，避免受潮，避免光線照射。室內溫度不得超過37℃。
6.5 保質期
在上述貯存條件下，產品保質期為24個月。