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                          六氟磷酸鈉

                          非售品
                          CAS:21324-39-0
                          分子式:NaPF6
                          分子量:167.95

                          CAS: 21324-39-0
                          分子式: NaPF6
                          分子量: 167.95

                          中文名稱: 六氟磷酸鈉

                          英文名稱: Sodium hexafluorophosphate

                          性質描述: 無色立方結晶。對空氣和二氧化碳敏感。避免接觸酸,水分。極易溶于水,并溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中,鉀鹽溶解度0.432mol/L水。

                          合成方法:反應需在通風櫥中進行。反應在不銹鋼、鎳或者銅鎳合金容器中進行,容器直徑為3in(1in=0.0254m),高7in。所需一半量的氯化鈉放入容器中,將蓋安好。

                          容器放入冰鹽浴中冷卻,與無水氟化氫罐相連。打開閥門,將大約400mL HF液體放入容器中,此時不銹鋼容器中液面的高度約為3/4in,用一根薄木條插入中間的管道,浸于液體的部分將被變黑,由此大概測出液面的高度。為確保氯化鈉全部溶解,移開蓋,用帶有把手的不銹鋼匙攪拌,150g(約0.75mol)PCl5緩慢通過匙(將其靠著容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸鈉立即析出,不時攪拌以使反應完全。由于反應相當劇烈,要采取措施防止液體氟化氫的噴濺,操作者必須戴厚的橡膠手套,最好操作于保護罩后。待PCl5全部加入后,移開蓋,將容器放入油浴中。使剩余的氟化氫揮發掉。將干燥的氮氣通入容器,同時加熱至約150℃以除去痕量的氟化氫。

                          粗產品產率幾乎是理論計算量,純度超過95%,雜質主要是微量鐵鹽,有時是少量未反應的氟化物。將粗產品溶于甲醇(100mL溶劑中加入60g產品)。加入適量5%的NaOH甲醇溶液,使溶液保持堿性,用酚酞檢驗,離心將不溶雜質除去。通過濃縮將溶劑除去,減壓條件下結晶,得到一水合物,放入盛有濃硫酸的干燥器中,干燥得到無水鹽,0.5mol氯化鈉反應得到的提純產物是73g,產率87%。

                          純化方法重約80g的粗產品溶于160mL甲醇中。加入幾滴水和過量的氨水以將鐵雜質沉淀出,將溶液過濾,在真空干燥器中蒸發至干,產物在H2SO4上干燥脫水,產品約70g,產率大約86%。此產品中可能含有氟化銨,可以通過在水中重結晶除去。由于氟磷酸鹽溶解度很大,所以損失多。將鹽溶于水(50g/mL),將過濾后的溶液置于鉑盤中在蒸汽浴上加熱蒸發,直至熱溶液中出現晶體,將混合物放入水浴中冷卻,晶體用燒結玻璃過濾器過濾,用幾毫升冰水洗滌,減壓抽濾至干,放入有濃H2SO4的干燥器中干燥。

                          用途: 用于制取其他六氟磷酸鹽。
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